Mari cuba lakukan NMR kuantitatif (2)

Petunjuk praktikal untuk penyediaan sampel

Perbezaan antara kaedah piawai dalaman dan kaedah piawai luaran untuk penyediaan sampel

Telah dijelaskan bahawa kedua-dua kaedah standard dalaman dan kaedah standard luaran boleh digunakan untuk melaksanakan NMR kuantitatif.
Bagi penyediaan sampel, perbezaan antara kaedah piawai dalaman dan kaedah piawai luaran ialah sama ada piawai rujukan bagi qNMR terkandung dalam larutan sampel yang sama dengan analit; tetapi, bagi kedua-dua kaedah adalah penting untuk menimbang sampel dengan teliti dan memilih standard rujukan untuk qNMR.

1) Kaedah Standard Dalaman

• Pemilihan standard rujukan untuk qNMRl: Perkara penting untuk pemilihan adalah ketulenan yang tinggi, dan isyarat yang tidak bertindih dengan isyarat daripada analit.
  Jika boleh, sebaiknya pilih bahan dengan kebolehkesanan, seperti Bahan Standard Kebangsaan.

• Penimbangan: Satu sampel kira-kira 0.6 ml adalah mencukupi untuk satu sampel ukuran NMR.
  Oleh itu, amaun yang ditimbang untuk kedua-dua piawai rujukan bagi qNMR dan analit adalah mengikut susunan mg. Memandangkan kesilapan dalam menimbang mempunyai kesan yang besar pada pengiraan ketulenan, adalah perlu untuk mempertimbangkan dengan secukupnya spesifikasi baki yang akan digunakan, serta persekitaran kerja.

• Penyediaan penyelesaian: Selepas menimbang dengan tepat piawai rujukan untuk qNMR dan analit, tambah pelarut yang sesuai dan larutkan bahan sepenuhnya.
  Oleh kerana nisbah molar diketahui, jumlah pelarut tidak perlu tepat.

2) Kaedah Piawai Luaran

• Pemilihan piawai rujukan untuk qNMR: Memandangkan pengukuran dilakukan dengan larutan sampel yang berasingan daripada analit, tidak perlu risau tentang pertindihan isyarat daripada analit.
  Bagaimanapun, sebaiknya pilih bahan dengan ketulenan yang diketahui dengan tepat, kerana ini menjadi rujukan untuk pengiraan.

• Penimbangan: Dengan cara yang sama seperti kaedah standard dalaman, amaun yang ditimbang adalah mengikut susunan mg; jadi, adalah perlu untuk mempertimbangkan dengan secukupnya spesifikasi baki, serta persekitaran kerja.

• Penyediaan penyelesaian: Penyelesaian piawai rujukan untuk qNMR yang merupakan larutan piawai akan menjadi rujukan untuk pengkuantifikasian, jadi, adalah perlu untuk menyediakan kepekatan molar yang tepat. Pertimbangkan ketepatan dan penentukuran kelalang pengukur dan pipet, dsb. yang digunakan semasa melakukan kerja ini.

Bagi NMR kuantitatif, ralat dalam penyediaan sampel merupakan faktor ralat utama untuk keseluruhan pengukuran. Ia bergantung pada ketepatan yang diperlukan, tetapi protokol harus diwujudkan.
Untuk mendapatkan maklumat lanjut tentang teknik menimbang yang betul, pertimbangkan untuk menghadiri kuliah atau seminar mengenai baki.