Adakah NMR Kuantitatif Mengubah Analisis Kuantitatif (1)?

Topik untuk keluaran ke-6 ialah "Adakah qNMR mengubah analisis kuantitatif?"

Bagaimanakah NMR kuantitatif berkaitan dengan memastikan kebolehpercayaan? Ini adalah topik penting untuk memahami qNMR, jadi perbincangan akan dibahagikan kepada 2 bahagian dan diteruskan dalam keluaran seterusnya. Kaedah analisis kuantitatif yang serba boleh dan digunakan secara meluas ialah kaedah kromatografi, seperti HPLC dan GC.
Sistem kromatografi ialah instrumen yang amat diperlukan untuk kawalan kualiti dalam pelbagai bidang, seperti farmaseutikal, makanan dan produk industri. Isu ke-2 e-zine ini [Kaedah kromatografi kuantifikasi dan kuantifikasi NMR] memperkenalkan perbezaan antara kaedah pengukuran ini. Isu ini dan seterusnya akan membincangkan konsep kaedah analisis kuantitatif generasi akan datang, yang mengambil kesempatan daripada ciri kedua-dua kromatografi dan NMR, dan potensi qNMR untuk mengubah status quo dalam analisis kuantitatif.

Produk Standard dan Bahan Rujukan

Kaedah kromatografi memerlukan sejenis "kayu ukur" yang menyediakan asas untuk perbandingan. "Kayu ukur" ini dipanggil "standard" atau "bahan rujukan", dan mesti sama dengan bahan sasaran yang sedang diukur. Sememangnya, kualiti "kayu ukur" ini amat penting. Bahan yang dipanggil "Bahan Standard Kebangsaan" dinilai sebagai boleh dikesan SI; jadi, jika gred "kayu ukur" ini digunakan, keputusan yang diperoleh dengan kromatografi akan dianggap sebagai sangat boleh dipercayai.
Walau bagaimanapun, penilaian dan pensijilan yang diperlukan untuk menjadikan bahan standard kebangsaan kepada produk adalah sangat memakan masa dan kos yang tinggi. Akibatnya, walaupun terdapat bilangan bahan yang tidak terhingga yang mungkin ingin kita ukur, tidak ada jaminan bahawa "kayu ukur" kualiti yang kita perlukan akan tersedia untuk setiap analit.1)

Kes Asid Carminic

Asid carminic ialah sebatian organik yang diperoleh daripada sumber semula jadi, dan digunakan dalam pigmen untuk pelbagai produk. HPLC digunakan untuk mengukur jumlah asid carminic yang terkandung dalam produk sebenar. Walau bagaimanapun, tiada Bahan Standard Kebangsaan untuk asid carminic. Oleh itu, reagen komersial digunakan sebagai rujukan kuantitatif (iaitu "kayu ukur"). Terdapat berbilang pembuat reagen menjual reagen jenis ini, jadi kami boleh melakukan analisis HPLC menggunakan reagen ini. Adalah mungkin untuk menyemak kualiti reagen dengan merujuk kepada label dan maklumat yang diberikan bersama produk reagen, dan pelbagai kaedah digunakan untuk melaksanakan penilaian. Pembuat reagen mempunyai prosedur kawalan kualiti yang ketat, jadi pada asasnya, tidak sepatutnya ada masalah; tetapi, bagaimana pula dengan kes berikut? Katakan terdapat sampel analisis yang dianalisis menggunakan HPLC di pelbagai kemudahan. Sesetengah kemudahan menggunakan produk A untuk analisis dan yang lain menggunakan produk B. Adakah hasilnya akan setanding?

Ini adalah isu yang sebenarnya membimbangkan ramai orang yang melakukan analisis, tetapi tidak banyak kemajuan dalam masalah ketersediaan Bahan Standard dan Rujukan. qNMR adalah satu cara untuk menyelesaikan masalah ini. Bersambung dalam keluaran seterusnya.
1) Pembuat reagen menggunakan pelbagai nama, seperti "Standard" atau "Bahan Rujukan", tetapi hanya bahan yang telah menunjukkan kebolehkesanan SI boleh dipanggil Bahan Standard Kebangsaan atau Standard Utama (istilah lain juga boleh digunakan, seperti Bahan Rujukan Disahkan (CRM), bergantung pada pembuat dan peraturan yang berkenaan).