Pemisahan spektroskopi bagi sebatian fluorin organik campuran oleh 2D ¹⁹F–¹⁹F TOCSY
—Untuk mengekstrak 1D ¹⁹F spektrum NMR setiap sebatian—

Sebatian perfluoroalkyl sering ditemui dalam bidang penyelidikan seperti farmaseutikal dan agrokimia. Terdapat peningkatan permintaan untuk 1D ¹⁹F NMR, yang merupakan alat yang berkuasa untuk mencirikan sebatian ini. Kepekaan terhadap ¹⁹F ialah kedua tertinggi selepas ¹H, yang memudahkan untuk mendapatkan a ¹⁹F spektrum NMR. Tambahan pula, julat pemerhatian bagi ¹⁹F peralihan kimia dalam fluorokarbon adalah sangat besar dan isyarat menunjukkan penyebaran yang baik. Walau bagaimanapun, ¹⁹Analisis F NMR bagi campuran sebatian ini secara amnya sangat rumit. Ini kerana persamaan sifat kimia setiap sebatian sering berlaku pertindihan isyarat. Atas sebab yang sama, penulenan dengan menggunakan teknik kromatografi adalah sukar. Oleh itu, ia adalah mudah jika 1D ¹⁹Spektrum F NMR setiap sebatian diperoleh secara langsung daripada campuran.

TOCSY 2D dikenali sebagai kaedah yang membolehkan untuk mendapatkan spektrum NMR 1D daripada campuran. Untuk mengukur a ¹⁹F–¹⁹F TOCSY [1] dengan peralatan NMR medan tinggi, frekuensi radio (RF) meliputi lebar spektrum luas ¹⁹F adalah perlu. Walau bagaimanapun, sukar untuk menggunakan RF sedemikian, jadi ¹⁹F TOCSY tidak digunakan secara umum. Baru-baru ini, untuk menangani luas ¹⁹F julat anjakan kimia, 2D ¹⁹F TOCSY dengan kunci putaran BURBOP (Rajah 1) telah dilaporkan [2]. Di sini, nota aplikasi ini menerangkan kaedah untuk mengekstrak 1D ¹⁹Spektrum F setiap sebatian daripada campuran dengan menggunakan 2D ¹⁹F TOCSY dengan kunci putaran BURBOP.

Rajah. 1. ¹⁹Urutan nadi F TOCSY dengan kunci putaran BURBOP.

Pemisahan spektroskopik campuran oleh 2D ¹⁹F TOCSY

Dalam TOCSY 2D, apabila diukur dengan masa bancuhan yang cukup lama, pemindahan magnetisasi berlaku dalam semua putaran berganding. Oleh itu, 1D ¹⁹Spektrum F NMR setiap sebatian boleh diekstrak. Sebagai contoh, Rajah. 2 menunjukkan 2D ¹⁹F TOCSY daripada dua sebatian fluorin organik. Dua data yang dihiris dibuat pada -121.8 ppm (garis putus-putus merah) dan -126.8 ppm (garis putus-putus biru). Rajah. 3 menunjukkan (a) 1D ¹⁹Spektrum F bagi campuran, (b) data yang dihiris pada -121.8 ppm, dan (c) pada -126.8 ppm. Setiap data yang dihiris adalah bersamaan dengan 1D ¹⁹Spektrum F bagi setiap sebatian. Seperti yang anda lihat, setiap 1D ¹⁹Spektrum F berjaya diekstrak daripada 2D ¹⁹F TOCSY.

Peralatan: JNM-ECZL400S (perisian Delta NMR V6.3), ROYALPROBE™ HFX, Urutan nadi: 19f_tocsy_burbop_abs_pfg.jxp,
Sampel: 2,2,3,3-tetrafluoro-1-propanol dan 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-tridecafluoro-1-oktanol dalam CDCl₃

[1] dubur. Kimia., 65, (1993) 752-758, [2] J. Magn. Reson., 285, (2018) 143-147.

Lebih Banyak Produk

Spektrometer Resonans Magnet Nuklear (NMR)