Analisis dioksin dalam makanan dan makanan dengan menggunakan JMS-TQ4000GC Baharu dan perisian "TQ-DioK"
MSTips No.339
MSTips No.339
Dioksin dianggap sebagai bahan pencemar organik berterusan (POPS) kerana kehadirannya di alam sekitar dan risiko kesihatan yang berkaitan.
Kajian Pertubuhan Kesihatan Sedunia (WHO) telah menunjukkan risiko kesihatan (karsinogenik dan imunotoksik) apabila penduduk terdedah kepada mereka. Di samping itu, dioksin telah dikawal oleh konvensyen Stockholm mengenai POP pada Mei 2001. Khususnya, 17 bahan perlu dipantau. Kompaun toksik tertinggi ialah 2378-TeCDD. Pada masa ini, analisis dioksin boleh dilakukan bukan sahaja menggunakan GC-HRMS tetapi juga dengan GC-MS/MS mengikut peraturan komisen Eropah (EU589/2014). Baru-baru ini, JEOL telah membangunkan GC-triple quadrupole MS (JMS-TQ4000GC) baharu dan perisian analisis dioksin khusus baharu yang dipanggil TQ-DioK.
Selain itu, kami telah pun memperkenalkan hasil analisis dioksin dengan menggunakan sampel standard (MSTips338). Dalam kajian ini, kami menilai JMS-TQ4000GC dengan TQ-DioK menggunakan sampel makanan.
Eksperimen
Sampel Standard
Penyelesaian PCDD dan PCDF standard (PCDD/Fs) (DF-IS-A, DF-ST-A dan DF-LCS-C daripada Makmal WELLINGTON (CANADA)) digunakan untuk pengukuran. Kemudian, julat kepekatan untuk lengkung penentukuran disediakan daripada 0.025 hingga 1 pg/µL (OCDD dan OCDF: 0.05 - 2 pg/µL) (Jadual 1).
Jadual 1) Kepekatan setiap titik penentukuran
| PCDD/Fs | Kepekatan 12C (pg/µL) | Kepekatan 13C (pg/µL) |
|---|---|---|
| Cal. 1 | 0.025 (OCDD dan OCDF 0.05) | 1.25 (OCDD dan OCDF 2.5) |
| Cal. 2 | 0.05 (OCDD dan OCDF 0.1) | 1.25 (OCDD dan OCDF 2.5) |
| Cal. 3 | 0.1 (OCDD dan OCDF 0.2) | 1.25 (OCDD dan OCDF 2.5) |
| Cal. 4 | 0.25 (OCDD dan OCDF 0.5) | 1.25 (OCDD dan OCDF 2.5) |
| Cal. 5 | 0.5 (OCDD dan OCDF 1.0) | 1.25 (OCDD dan OCDF 2.5) |
| Cal. 6 | 1.0 (OCDD dan OCDF 2.0) | 1.25 (OCDD dan OCDF 2.5) |
Keadaan pengukuran GC-MS/MS
Jadual 2 menunjukkan keadaan pengukuran GC-MS/MS. Salur masuk terbelah/tak berpecah telah digunakan, dan gas nitrogen digunakan sebagai gas perlanggaran. Jadual 3 menunjukkan ion prekursor, ion produk dan tenaga perlanggaran (CE). Dua ion prekursor khusus daripada setiap sebatian tidak berlabel dan sebatian berlabel telah ditetapkan.
Jadual 2) Keadaan pengukuran GC-MS/MS
| [GC] | |
|---|---|
| Inj. kelantangan: | 2µL |
| Jenis masuk: | Berpecah/Tidak Berpecah |
| Inj. mod: | tak berbelah bahagi (Masa pembersihan 1 min, Aliran pembersihan 20 mL/min) |
| Suhu masuk: | 280 ° C |
| Aliran lajur: | 1 mL/min (Aliran berterusan) |
| Lajur GC: | DB- 5MS (60 mx 0.25 mm, 0.25 µm) |
| Suhu ketuhar: | 120 °C (3 min) → 50 °C/min → 200 °C (0 min) → 4 °C/min → 300 °C (5 min) → 40 °C/min → 325 °C (5 min) |
| [CIK] | |
|---|---|
| CIK: | JMS-TQ4000GC |
| Pengionan: | EI+ |
| Mod pemerolehan: | Mod kepekaan tinggi |
| IS suhu: | 280 ° C |
| Suhu ITF: | 280 ° C |
Jadual 3) Ion prekursor, ion produk dan CE
Hasilnya
Dioksin dalam sampel "Rumput", "Telur" dan "lemak babi" telah diekstrak dan disucikan menggunakan Büchi "SpeedExtractor E-914" dan MIURA "GO-4 HT". Selepas itu, sampel diukur oleh kedua-dua GC-HRMS dan GC-MS/MS, dan keputusan yang diperolehi dibandingkan. Juga, nisbah dua ion produk peralihan yang dipilih telah disahkan sebelum pengiraan nilai kuantitatif.
Nisbah dua ion hasil peralihan terpilih
Toleransi nisbah dua ion produk peralihan yang dipilih untuk nilai purata atau nilai yang dikira hendaklah < ±15% mengikut peraturan EU(EU2017/644). Nilai purata setiap sebatian dikira menggunakan semua titik penentukuran. Nisbah tersebut bagi setiap sebatian adalah dalam lingkungan ±15% daripada nilai purata (Rajah 1).
Rajah 1 Nisbah dua ion produk peralihan terpilih
Perbandingan sistem GC-HRMS dan GC-MS/MS
Lemak rumput, Telur dan Babi diukur oleh kedua-dua sistem GC-HRMS dan GC-MS/MS. Kuantiti Setara Toksik (TEQ) dikira menggunakan Faktor Kesetaraan Toksik (TEF) berdasarkan WHO 2005. Rajah 2 menunjukkan data perbandingan lemak Rumput, Telur dan Khinzir. TEQ yang dikira untuk setiap kompaun oleh GC-MS/MS adalah serupa dengan keputusan GC-HRMS. Akibatnya perbezaan antara Dioxin OMS-TEQ dalam ng/kg matriks yang dikira oleh GC-HRMS dan GC-MS/MS TEQ(dioxin) adalah dalam lingkungan 20%.
(A) Rumput
(B) Telur
(C) Lemak babi
Rajah 2 Data perbandingan oleh GC-HRMS dan GC-MS/MS Rumput(A), Telur(B) dan lemak babi(C).
Kesimpulan
JMS-TQ4000GC telah dinilai untuk analisis dioksin dalam makanan dan makanan. Keputusan telah menunjukkan bahawa TEQ(dioxin) JMS-TQ4000GC yang diperolehi adalah serupa dengan GC-HRMS. Keputusan ini menunjukkan bahawa JMS-TQ4000GC ialah alat yang berkuasa untuk menganalisis dioksin.
Penghargaan
Semua pengukuran dan penilaian tentang prestasi asas JMS-TQ4000GC telah dianjurkan dan diuji oleh 'LABoratoire d'Etude des Résidus et Contaminants dans les Aliments (LABERCA), Nantes, Perancis.
Lebih Banyak Produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.