Analisis Racun Perosak Menggunakan GC-MS Tekanan Rendah dengan Gas Pembawa Nitrogen

1.Introduction

1.1. GC-MS tekanan rendah (LPGC-MS)

Persamaan Vam Deemter menunjukkan bahawa prestasi pemisahan kromatografi bergantung kepada pekali resapan bahan dalam fasa mudah alih. Ia juga ditubuhkan bahawa pekali resapan bahan dalam gas adalah berkadar songsang dengan tekanan. Kaedah GC-MS (LPGC-MS) tekanan rendah ialah teknik yang menggunakan prinsip ini dan meningkatkan kelajuan analisis dengan mengekalkan tekanan lajur pada vakum menggunakan sistem vakum MS. LPGC-MS menggunakan lajur analisis pendek dengan diameter dalam 0.53mm hingga 0.32mm, dengan pengehad disambungkan ke bahagian masuk GC (→Rajah 1). Mengurangkan panjang lajur biasanya akan mengurangkan prestasi pemisahan, tetapi dalam LPGC-MS, kita boleh meminimumkan kesan ini dengan meningkatkan prestasi pemisahan melalui mengurangkan tekanan dalaman.

Rajah 1. Konfigurasi LPGC-MS

1.2. LPGC-MS menggunakan gas pembawa nitrogen

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta

Dalam laporan ini, kami mengkaji kajian kes analisis racun perosak menggunakan kaedah LPGC-MS dengan gas pembawa nitrogen dalam JMS-Q1600GC. Seperti yang dinyatakan di atas, LPGC-MS ialah kaedah untuk meningkatkan prestasi pemisahan lajur dengan menambah baik pekali resapan sebagai tindak balas kepada penurunan tekanan dalaman lajur. Secara umum, analisis GC-MS menggunakan gas pembawa nitrogen meningkatkan kepekaan dengan mengurangkan kadar aliran gas pembawa, jadi dianggap bahawa LPGC-MS, yang meningkatkan prestasi pemisahan dengan mengurangkan tekanan dalaman lajur, adalah sangat serasi dengan ini. . Di samping itu, LPGC-MS menggunakan lajur dengan diameter dalam yang besar 0.53mm hingga 0.32mm, jadi ia juga unggul dari segi isipadu pemuatan lajur dan meningkatkan jumlah suntikan. Tujuan kajian adalah untuk mengaplikasikan kaedah ini kepada analisis racun perosak dalam air paip. Keberkesanan kaedah ini untuk analisis racun perosak dalam air paip dinilai berdasarkan penunjuk prestasi seperti kepekaan pengesanan, kelinearan lengkung penentukuran, dan kebolehulangan.

2. Eksperimen

Spektrometer jisim kromatografi gas, JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, dan kit lajur LPGC Rtx-5ms, ID 0.32 mm (nombor katalog: 11802, Restek Corporation.) untuk LPGC-MS telah digunakan untuk pengukuran. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran bagi sampel. Mod pemerolehan untuk MS telah ditetapkan kepada SIM, dan ion monitor ditetapkan kepada 134 komponen yang disenaraikan dalam Kaedah 5, 5-2, dan 25 senarai racun perosak sasaran yang dilampirkan dalam senarai racun perosak sasaran (Sasaran Pengurusan Kualiti Air Tetapan Perkara 15) untuk bahan kimia pertanian.

Jadual 1. Keadaan pengukuran

• … ID 10 mx 0.32 mm x 1.00 µm lajur Rtx-5ms dan pengehad ID 5 mx 0.15 mm

Sampel semakan masa pengekalan disediakan dengan mencampurkan penyelesaian standard racun perosak berikut: WQ1, WQ2, WQ5, dan WQ10 (20 μg/mL setiap satu dalam larutan Aseton, FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation), Endosulfan α dan β, Prothiofos, Prothiofos oxon , dan CNP-amino. Untuk menyediakan lengkung penentukuran dan menyemak kebolehulangan, kami mencairkan larutan standard campuran racun perosak 13 jenis (10 µg/mL setiap satu dalam aseton, FUJIFILM Wako Chemical Corporation) kepada 1～100μg/L dan menambah bahan standard dalaman Anthracene-10, 9- Bromoathracene, dan Chrysene-d12 pada kepekatan 100 μg/L.

3. Keputusan

3.1. Perbandingan TICC dan EIC untuk mengukur 134-racun perosak.

Rajah 2 menunjukkan TICC dan EIC etofenprox apabila sampel semakan masa pengekalan diukur menggunakan GC-MS dalam keadaan biasa. Rajah 3 menunjukkan TICC dan EIC etofenprox apabila sampel diukur menggunakan LPGC-MS.

Rajah 2. TICC daripada 134 racun perosak yang diukur menggunakan kaedah GC-MS konvensional dengan kaedah He dan EIC Etofenprox

Rajah 3. TICC daripada 134 racun perosak yang diukur menggunakan LPGC-MS dengan N₂ kaedah dan EIC Etofenprox

Perbandingan masa analisis mendedahkan bahawa pengukuran yang biasanya memerlukan lebih daripada 40 minit menggunakan GC-MS boleh diselesaikan dalam kira-kira 20 minit menggunakan LPGC-MS. Begitu juga, perbandingan lebar puncak menggunakan EIC untuk etofenprox menunjukkan bahawa keputusan adalah setanding antara GC-MS dan LPGC-MS. Sukar untuk mengasingkan puncak elusi menggunakan TICC, tetapi adalah mungkin untuk memisahkannya menggunakan EIC untuk setiap racun perosak. Hasil semakan kelakuan pengasingan setiap racun perosak menggunakan EIC sekitar 10 minit, apabila puncak mengelusi paling banyak, ditunjukkan dalam Rajah 4.

Rajah 4. EIC racun perosak yang larut sekitar 10 minit

3.2 Keluk penentukuran dan semakan kebolehulangan untuk 13-racun perosak

Sampel untuk lengkung penentukuran dan menyemak kebolehulangan diukur menggunakan kaedah LPGC-MS, dan lengkung penentukuran yang terhasil dibentangkan dalam Rajah 5. Pekali korelasi (r) lengkung penentukuran ialah 0.99 atau lebih tinggi untuk semua komponen, menunjukkan kelinearan yang baik.

Rajah 5. Keluk penentukuran bagi setiap satu daripada 13 komponen racun perosak

Jadual 2 menggambarkan pekali variasi (CV) bagi nilai kuantitatif apabila kepekatan 10 μg/L diukur secara berterusan dengan n = 5 ujian, antara sampel yang digunakan untuk penciptaan lengkung penentukuran dan pengesahan kebolehulangan. Rajah 6 menggambarkan kromatogram SIM bagi setiap racun perosak untuk ulangan awal.

Jadual 2. pekali variasi bagi setiap 13 komponen racun perosak

Rajah 6. EIC bagi setiap 13 komponen racun perosak

Pekali variasi untuk 10µg/L ialah 10% atau kurang untuk semua komponen, menunjukkan kebolehulangan yang baik. Tambahan pula, kromatogram bagi setiap racun perosak boleh dikesan dengan keamatan yang mencukupi, dengan itu mengesahkan kebolehpercayaan keputusan.

3.3. Perbandingan sensitiviti antara GC-MS dan LPGC-MS dalam keadaan biasa

Rajah 7 menunjukkan keputusan perbandingan EIC Chloronitrofen pada kepekatan 0.5 µg/L menggunakan GC-MS dan LPGC-MS biasa. Chloronitrofen mempunyai nilai sasaran terendah daripada semua racun perosak dalam air paip. Walaupun selepas prarawatan dengan kepekatan 500 kali ganda mengikut kaedah pemberitahuan, kepekatan akhir larutan ujian adalah sangat rendah pada 0.5 µg/L. Rajah 7 jelas menunjukkan bahawa kaedah LPGC-MS dengan gas pembawa nitrogen boleh mengesan puncak untuk 0.5 μg/L Chloronitrofen, dengan nisbah isyarat kepada hingar yang setanding dengan kaedah GC-MS biasa dengan helium.

Rajah 7. Perbandingan EIC untuk 0.5 μg/L Kloronitrofen diukur menggunakan LPGC-MS dengan N₂(Kiri) dan konvensional GC-MS dengan Dia(Kanan)

4.Conclusion

Pemeriksaan analisis racun perosak menggunakan kaedah LPGC-MS dengan gas pembawa nitrogen untuk tujuan penggunaan pada air paip mendedahkan bahawa masa pengukuran boleh dikurangkan kepada kira-kira separuh daripada kaedah GC-MS biasa. Siasatan yang lebih terperinci tentang prestasi kuantitatif untuk komponen 13 racun perosak mendedahkan keluk penentukuran dengan kelinearan yang baik, seperti yang ditunjukkan oleh pekali korelasi 0.99 atau lebih tinggi, dalam julat kepekatan 1 hingga 100 μg/L. Kebolehulangan didapati kurang daripada 10% CV pada kepekatan 10 μg/L. Tambahan pula, dalam kes chlornitrofen, yang mempunyai nilai sasaran terendah bagi semua racun perosak dalam air paip, satu puncak dikenal pasti pada 0.5 μg/L, yang bersamaan dengan nilai sasaran berdasarkan andaian faktor kepekatan kaedah pemberitahuan. Kepekaan yang dicapai adalah lebih kurang setara dengan GC-MS konvensional dengan helium. Berdasarkan penemuan ini, boleh dikatakan bahawa kaedah LPGC-MS menggunakan gas pembawa nitrogen dilengkapi dengan secukupnya untuk menganalisis racun perosak dalam air paip.

Rumusan berdasarkan bidang

Alam Sekitar

Lebih Banyak Produk

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-ZetaGas Chromatograph QuadrupoleMass Spectrometer

Spektrometer Jisim Kromatograf Tiga Kuadrupol JMS-TQ4000GCgas

Kategori produk

GC-MS