msFineAnalysis iQ Ver.2 Contoh Analisis Sasaran II
Analisis Pantas Bahan tambahan Polimer

1. Pengenalan

Analisis Sasaran adalah satu kaedah untuk carian dan penilaian yang cepat dan tepat hanya sebatian sasaran berdasarkan analisis kualitatif bersepadu¹⁾ dengan data Pengionan Elektron (EI) dan Pengionan Lembut (SI). Dalam kaedah ini, adalah perlu untuk mendaftarkan CAS RN®, formula molekul (atau berat molekul), formula komposisi serpihan sebatian sasaran dalam "Senarai Sasaran" terlebih dahulu. Berdasarkan maklumat yang didaftarkan, setiap kromatogram ion yang diekstrak (EIC) diplot untuk data pengukuran EI dan SI, dan puncak dikesan. Puncak ion molekul dalam spektrum jisim, corak isotopnya, dan indeks persamaan dan pengekalan dengan pangkalan data NIST disahkan pada puncak yang dikesan. Berdasarkan keputusan ini, ia ditentukan sama ada ia adalah kompaun sasaran atau tidak. Kali ini, kami melaporkan hasil analisis bahan tambahan polimer pilihan daripada data ukuran pirolisis polivinil klorida (PVC) menggunakan kaedah ini.

2. Eksperimen

Produk PVC komersial seberat 1.0 mg telah digunakan sebagai sampel. Pengukuran dilakukan menggunakan GC-MS (JMS-Q1600GC, JEOL Ltd.) yang dilengkapi dengan pirolisis berbilang pukulan (EGA/PY- 3030D, Frontier Lab Ltd.) sebagai peranti prarawatan. EI dan Photoionization (PI) sebagai SI digunakan sebagai kaedah pengionan. Data yang diperolehi dianalisis menggunakan fungsi "Analisis Sasaran" dalam perisian analisis kualitatif bersepadu yang dipanggil "msFineAnalysis iQ". Keadaan pengukuran ditunjukkan dalam Jadual 1.

EGA/PY-3030D-JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta

Sumber ion
(Berkongsi penggunaan EI/PI)

Jadual 1 Keadaan Pengukuran

3. Keputusan

3.1 TICC

GC/EI TICC oleh pyrolyzer GC-MS ditunjukkan dalam Rajah.1. Produk pirolisis utama seperti Naftalena, Antrasena, Fluorena dan Inden telah dikesan. Daripada analisis sasaran, hanya komponen aditif polimer yang dikenal pasti daripada hasil pengukuran. Senarai pratetap sebatian yang biasa digunakan sebagai bahan tambahan polimer (Jadual 2) telah digunakan sebagai senarai sasaran. Di samping itu, anda boleh membuat dan mengedit senarai sasaran.

Rajah 1 Kromatogram TIC GC/EI

Jadual 2 Senarai sasaran Polimer_Additives

3.2 Hasil analisis sasaran

Rajah.2 menunjukkan sebatian daripada senarai sasaran bahan tambahan yang digunakan untuk menilai data ini. Hasilnya, 6 jenis bahan tambahan polimer seperti antioksida, penstabil, pelincir dan pemplastis telah disahkan dalam produk PVC.

Warna latar belakang：putih・・・tiada puncak dikesan, kuning・・・puncak dikesan, biru・・・ puncak dikesan dan penghakiman sasaran yang jelas

Rajah.2 Maklumat sasaran

3.3 Butiran keputusan analisis sasaran untuk [ID:T022]

Sebagai contoh, butiran keputusan analisis sasaran untuk ID kompaun:T022 diterangkan. EIC (m/z 382) yang dinyatakan dalam T022 diplot daripada data pengukuran EI dan PI. Puncak pada RT23.40 minit dalam data PI yang diplot oleh EIC(m/z 382) ditunjukkan dalam Rajah.3. Walaupun sukar untuk mengesahkan puncak ini dengan "Analisis Bukan Sasaran" kerana nisbah keamatan kurang daripada 1%, ia boleh dianalisis dengan cepat oleh "Analisis Sasaran". Rajah 4 menunjukkan hasil penghakiman sasaran untuk puncak minit RT23.40 dalam Rajah.3. Keputusan menunjukkan bahawa persamaan spektrum ialah 813 (Maks:999), ralat pengukuran RI (ΔRI) ialah 35 [iu]. Di samping itu, puncak ion molekul disahkan pada spektrum jisim PI, skor padanan nisbah isotop ialah 0.91 (Maks: 1.00), oleh itu setiap titik penilaian menunjukkan keputusan yang baik, jadi puncak pada RT 23.40min dinilai sebagai 2-tert- Butil-4-[1-(5-tert-butil-4-hidroksi-2-metilfenil)butil]-5-metilfenol.

Fig.3 Kromatogram GC/PI [Atas: TICC, Bawah: EIC(m/z 382)]

Rajah.4 Tetingkap keputusan Analisis Sasaran

Kesimpulan

Kami menganalisis bahan tambahan polimer pilihan dalam produk PVC menggunakan Analisis Sasaran. Hasilnya, 6 jenis bahan tambahan polimer telah disahkan dan menunjukkan bahawa ia adalah mungkin untuk menganalisis sebatian sasaran dengan cepat dan tepat dengan "Analisis Sasaran".

Rujukan

1) M. Ubukata et al, Rapid Commun Mass Spectrum., 34 (2020). DOI: 10.1002/rcm.8820

Rumusan berdasarkan bidang

Kimia

Plastik / Polimer

Lebih Banyak Produk

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-ZetaGas Chromatograph QuadrupoleMass Spectrometer

perisian analisis kualitatif msFineAnalysis iQintegrated

Kategori produk

GC-MS