Analisis pantas minyak pirolisis menggunakan kaedah blank tube-FI
dan kaedah GC-EI/FI JMS-T2000GC
MSTips No. 468
Pengenalan
Dalam kaedah tiub kosong-FI (Pengionan Medan), sampel dimasukkan ke dalam port suntikan GC, melalui tiub kosong, dan kemudian dikesan menggunakan kaedah FI pengionan lembut. Adalah mungkin untuk mengesan ion molekul dalam masa kurang daripada satu minit. Apabila mengukur campuran hidrokarbon seperti minyak, spektrum jisim kompleks yang mengandungi puncak ion molekul berbilang diperolehi. Malah dalam kes ini, maklumat kualitatif boleh diperolehi dengan mudah melalui analisis KMD. Komponen utama puncak ion berkaitan hidrokarbon boleh dikelaskan berdasarkan nombor karbon dan DBE (darjah tak tepu), dan puncak ion lain boleh dianggarkan formula komposisinya. Walaupun sukar untuk mendapatkan formula struktur menggunakan kaedah blank tube-FI sahaja, adalah mungkin untuk mendapatkannya dengan cekap dengan menggunakan kaedah GC-EI/FI secara gabungan.
Dalam MSTips ini, kami akan memperkenalkan hasil analisis minyak pirolisis menggunakan kaedah di atas. Minyak pirolisis ialah minyak yang diperoleh daripada sisa plastik dan produk getah. Ia digunakan sebagai bahan api alternatif kepada petroleum dan sebagai bahan mentah untuk plastik kitar semula. Jadi, ia adalah salah satu teknologi penting yang berkaitan dengan ekonomi pekeliling.
Rajah 1 Skema kaedah tabung-FI kosong
Eksperimen
Minyak pirolisis yang boleh didapati secara komersial diperbuat daripada plastik sisa digunakan sebagai sampel. Sampel ini diukur menggunakan JMS-T2000GC kaedah FI tabung kosong dan dianalisis menggunakan msRepeatFinder. Sampel yang sama juga diukur menggunakan kaedah GC-EI/FI dan dianalisis menggunakan msFineAnalysis AI.
Jadual 1 Keadaan pengukuran
| GC-EI | GC-FI | Tiub kosong-FI | |
|---|---|---|---|
| Contoh | |||
| Isipadu suntikan | 1 μL | ||
| syarat GC | |||
| Tiang | ZB-5MS, panjang 60 m, id 0.25 mm, ketebalan 0.25 μm (Phenomenex, Inc.) |
Tiub kosong, panjang 5 m, id 0.25 mm | |
| Split | 20:1 | ||
| Suhu masuk | 300 ° C | ||
| Suhu ketuhar | 40°C (1 minit ditahan) - 5°C/min - 300°C (30 minit ditahan) | 300°C (isoterma) | |
| Gas pembawa | Dia, 1 mL/min | Dia, 3 mL/min | |
| syarat MS | |||
| Pengionan | EI (70 eV) | FI | |
| Julat jisim | m/z 35-800 | ||
Hasil
Rajah 2 menunjukkan kromatogram TIC dan spektrum jisim kaedah tiub-FI kosong. Sampel yang dimasukkan ke dalam port suntikan GC mencapai MS dalam kira-kira 10 saat. Oleh kerana ia merupakan kaedah pengionan lembut tanpa pemisahan kromatogram, berbilang ion molekul dikesan daripada satu spektrum jisim.
Rajah 2 Kromatogram TIC dan spektrum jisim tiub kosong-FI
Rajah 3 menunjukkan plot KMD yang dicipta daripada spektrum jisim di atas. Dalam versi 7 msRepeatFinder, fungsi baharu telah ditambahkan untuk mencari puncak ion formula komposisi yang didaftarkan dalam senarai. Menggunakan fungsi ini, adalah mungkin untuk mengumpulkan hidrokarbon secara automatik sebagai biru/hijau, aditif sebagai merah, dan lain-lain sebagai hitam. Dalam keputusan ini, oksida antioksidan berasaskan fosforus (CAS 31570-04-4) telah dikesan sebagai bahan tambahan.
Rajah 3 Plot KMD semua komponen
Rajah 4 menunjukkan plot KMD bagi M+･ daripada hidrokarbon sahaja. Setiap puncak ion diplot dengan nombor karbon pada paksi mengufuk dan DBE (=darjah tak tepu) pada paksi menegak. Ia adalah mungkin untuk menggambarkan dan menilai ciri-ciri minyak. Ia juga mungkin untuk menilai secara kuantitatif ciri minyak dengan mengira nisbah kekuatan, berat molekul purata, dsb.
Rajah 4 plot KMD bagi M+･ daripada hidrokarbon sahaja
Rajah 5 menunjukkan plot KMD "lain-lain" sahaja. Setiap puncak mempunyai maklumat nombor jisim yang tepat, dan adalah mungkin untuk menganggarkan formula komposisi. Dalam keputusan ini, sebagai tambahan kepada sebatian oksigen dan nitrogen, sebatian sulfur, yang menjejaskan kualiti minyak, juga dikesan.
Rajah 5 plot KMD "lain-lain" sahaja
Rajah 6 menunjukkan keputusan analisis kaedah GC-EI/FI menggunakan msFineAnalysis AI, dan Rajah 7 menunjukkan plot KMD dengan formula struktur yang terhasil. Komponen terkuat ialah asid benzoik (C7H6O2), yang merupakan hasil penguraian terma beberapa plastik seperti polietilena tereftalat (PET). Sebatian sulfur diandaikan sebagai produk penguraian terma polifenilena sulfida (PPS) berdasarkan formula strukturnya. Tambahan pula, ia juga mungkin untuk mengesahkan formula struktur setiap hidrokarbon dengan menggunakan prosedur yang sama.
Rajah 6 keputusan analisis GC-EI/FI menggunakan msFineAnalysis AI
Rajah 7 Plot KMD dengan formula struktur
Kesimpulan
Menggunakan kaedah tiub-FI kosong dan analisis KMD, kami dapat menilai secara visual dan kuantitatif hidrokarbon, yang merupakan komponen utama minyak pirolisis. Tambahan pula, kami dapat mengesan antioksidan fosforus dan sebatian sulfur yang menjejaskan kualiti minyak, dan dengan membandingkannya dengan keputusan analisis kaedah GC-EI/FI, kami dapat mengesahkan formula strukturnya.
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Kategori produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.