Analisis terpenes dalam kayu kering menggunakan desorpsi terma-GC-TOFMS
MSTips No. 459
Pengenalan
Terpenes ialah sebatian organik yang terdiri daripada unit isoprena (C5). Bergantung kepada bilangan unit isoprena, ia dipanggil monoterpenes (C10), sesquiterpenes (C15), diterpenes (C20), dll. Derivatif dengan kumpulan berfungsi seperti karbonil dan hidroksil dipanggil terpenoid. Sesetengah terpenoid mempunyai nombor karbon yang bukan gandaan 5 disebabkan penambahan atau penyingkiran semasa proses derivatisasi. Terdapat banyak jenis terpenes ini dan kegunaannya adalah pelbagai, seperti bahan mentah untuk produk perindustrian, makanan, kosmetik, dan farmaseutikal, dan lain-lain. Terpenes juga dikenali sebagai komponen aromatik tumbuhan, dan terutamanya banyak terdapat dalam pokok konifer. Dalam MSTips ini, kami akan memperkenalkan analisis terpenes dalam kayu cedar dan cypress menggunakan desorpsi terma (TD)-GC-TOFMS.
Eksperimen
Kayu cedar kering dan kayu cemara yang tersedia secara komersial digunakan sebagai sampel. 30 mg setiap satu dimeterai dalam tiub sampel TD dan dipanaskan pada 120°C selama 60 minit untuk mengekstrak komponen yang meruap. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran TD-GC-MS.
Jadual 1 Keadaan pengukuran
| Keadaan TD | |
|---|---|
| Desorpsi Terma | TD-100xr (Markes International Ltd) |
| Jenis tiub sampel | Kosong |
| Desorpsi tiub | 120°C (60 min), 20 mL/min, Tanpa Split |
| Jenis perangkap memfokus | Hidrofobik tujuan am (T2) |
| Penyejukan perangkap | 0 ° C |
| Penyahserapan perangkap | 280° (2 min), 100 mL/min, Split50:1 |
| syarat GC | |
|---|---|
| Kromatografi Gas | GC 8890 (Agilent Technologies) |
| Tiang | ZB-5MSi (Fenomena) 30 mx 0.25 mm, 0.25 μm |
| Suhu Ketuhar | 40℃(2min)-10℃/min -300℃(10min) |
| Aliran pembawa | Dia, 2.0mL/min |
| syarat MS | |
|---|---|
| spektrometer | JMS-T2000GC (JEOL Ltd.) |
| Sumber ion | Gabungan EI/FI |
| Pengionan | EI (70 eV), FI |
| Suhu sumber ion | 250°C (EI) |
| Julat jisim | m/z 10-800 |
Hasil
Rajah 1 menunjukkan kromatogram TIC bagi kayu cedar dan cypress. Dalam cedar, jumlah seskuiterpena dan diterpena yang serupa telah dikesan. Dalam cypress, sesquiterpenes dikesan terutamanya.
Rajah 1 kromatogram TIC
Rajah 2 menunjukkan keputusan analisis perbezaan msFineAnalysis AI (berfokus pada 12:00-17:00). ID017-19 adalah semua seskuiterpenoid dengan formula kimia C15H26O. ID017 epi-Cubenol telah dikesan dengan kuat dalam cedar, ID018 τ-Muurolol telah dikesan dengan keamatan yang sama dalam kedua-duanya, dan ID019 α-Cadinol telah dikesan dengan kuat dalam cypress. Komponen ini mempunyai struktur yang serupa, jadi spektrum jisimnya juga serupa. msFineAnalysis AI boleh memilihnya dengan betul menggunakan analisis indeks pengekalan (RI).
Rajah 2 Keputusan analisis perbezaan menggunakan msFineAnalysis AI
Jadual 2 menunjukkan senarai puncak. Dua (ID021, ID025) daripada 32 komponen tidak didaftarkan dalam perpustakaan NIST, tetapi formula strukturnya boleh diperoleh melalui analisis struktur AI.
Jadual 2 Senarai puncak msFineAnalysis AI
(biru : Kuat dalam Cedar, merah : Kuat dalam Cypress, Putih: Keamatan yang sama)
Rajah 3 menunjukkan keputusan analisis struktur ID025. Clovanediol diacetate yang merupakan salah satu terpenoid diperoleh sebagai calon yang lebih tinggi (calon ke-6 /643).
Rajah 3 Keputusan analisis struktur AI bagi puncak ID025
Kesimpulan
Terpenes dalam kayu dianalisis menggunakan TD-GC-TOFMS dan msFineAnalysis AI. Walaupun analisis terpenes adalah kompleks, keputusan yang baik diperolehi oleh msFineAnalysis AI menggunakan analisis perbezaan, analisis indeks pengekalan dan analisis struktur AI.
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.