Analisis Polyethyleneimine menggunakan Field Desorption (FD) JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha

Pengenalan

Desorpsi Medan (FD) ialah kaedah pengionan yang menggunakan kesan terowong dalam medan elektrik tinggi yang dijana antara pemancar yang disalut dengan sampel dan elektrod yang dikenakan voltan tinggi. Ia dikenali sebagai kaedah pengionan lembut yang hanya memberikan maklumat berat molekul kerana tenaga dalaman yang diberikan kepada sampel semasa pengionan adalah rendah dan pemecahan tidak mungkin berlaku. Dalam pengukuran FD, pemancar bersalut sampel diperkenalkan terus ke sumber ion menggunakan probe khusus. Oleh itu, adalah mungkin untuk mengukur sebatian sukar meruap, sebatian polar, sebatian tidak stabil secara haba, dsb., yang sukar diukur dengan GC-MS. Gabungan FD dan spektrometer jisim masa penerbangan (TOFMS) membolehkan pengiraan formula molekul bagi sebatian yang diukur. Gambaran keseluruhan FD dan teknik pensampelan dalam spektrometer jisim masa penerbangan kromatografi gas JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha dijelaskan dalam MSTips No. 355 dan MSTips No. 403.

Dalam MSTips ini, kami melaporkan hasil analisis polimer polimer larut air polyethyleneimine (PEI), yang mengandungi banyak amina dalam strukturnya, dengan menggunakan FD JMS-T2000GC.

Eksperimen

Polietilenaimina (PEI) yang tersedia secara komersial digunakan sebagai sampel (Rajah 1). PEI disediakan kepada 10 mg/mL menggunakan metanol. Kemudian, 2 μL sampel ini digunakan pada pemancar FI untuk pengukuran. Spektrometer jisim masa penerbangan kromatografi gas JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha telah digunakan untuk pengukuran. Sumber ion gabungan EI/FI/FD telah digunakan, dan FD digunakan sebagai kaedah pengionan. Keadaan pengukuran terperinci lain ditunjukkan dalam Jadual 1. Perisian analisis polimer "msRepeatFinder" digunakan untuk analisis Kendrick Mass Defect (KMD).

Rajah 1 Formula struktur PEI

Jadual 1 Keadaan pengukuran

syarat MS
spektrometer	JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha (JEOL Ltd.)
Sumber Ion	Sumber ion gabungan EI/FI/FD
Pengionan	FD+ (Voltan Katod: -10 kV, Arus Pemancar: 0 mA → 51.2 mA/min →50 mA)
Julat Jisim	m/z 50 - 3,200

Hasil

Rajah 2 menunjukkan TICC untuk pengukuran ini. Satu puncak yang diperolehi daripada PEI telah dikesan. Rajah 3 menunjukkan spektrum jisim yang dicipta di lokasi yang ditunjukkan oleh anak panah biru pada TICC. Dalam spektrum jisim, beberapa kumpulan puncak dengan selang 43 u telah diperhatikan. Daripada jisim tepat yang diukur, ini dianggarkan sebagai C₂H₅N unit monomer PEI.

Rajah 2 Jumlah kromatogram arus ion

Rajah 3 Spektrum jisim PEI

Rajah 4 ialah pengembangan spektrum jisim ke dalam plot KMD menggunakan msRepeatFinder (unit asas: C₂H₅N). Plot KMD mengesahkan empat siri (siri A, B, C dan D) dengan kumpulan akhir yang berbeza. Jadual 2 menunjukkan hasil anggaran struktur kumpulan akhir siri A (biru) dan siri B (merah), yang merupakan siri utama yang sangat dikesan dalam spektrum jisim. Siri A yang paling kuat diperhatikan dicadangkan mempunyai kumpulan akhir H dan NH₂, masing-masing. Ia juga dicadangkan bahawa siri B mempunyai struktur kitaran. Rajah 5 menunjukkan hasil anggaran komposisi unsur untuk 20mer (m/z 878.87853) dalam siri A. Daripada keputusan ini, didapati bahawa ion polietilenaimin terproton telah dikesan. Ralat jisim dianggarkan 0.72 mDa, yang merupakan nilai yang baik. Tambahan pula, komposisi unsur siri C dianggarkan dua atom hidrogen kurang daripada komposisi siri B, dan siri D dianggarkan empat atom hidrogen kurang. Siri ini dianggap sebagai struktur siri B yang mengandungi satu atau dua struktur kitaran tambahan atau ikatan berganda terminal.
Keputusan ini menunjukkan bahawa walaupun untuk polyethyleneimine, polimer larut air yang mengandungi sejumlah besar amina, ion dengan maklumat berat molekul seperti [M+H]⁺ boleh diperhatikan oleh FD , dan formula komposisi juga boleh dikira dengan mudah.

Rajah 4 Spektrum jisim dan plot KMD

Jadual 2 Anggaran struktur hasil kumpulan akhir

Rajah 5 Komposisi unsur dianggarkan hasil 20mer dalam siri A

kesimpulan

Dalam MSTips ini, kami melaporkan hasil analisis PEI polimer larut air, yang mengandungi banyak amina dalam strukturnya, dengan menggunakan FD JMS-T2000GC. Hasil daripada analisis, telah disahkan bahawa molekul terproton yang berkaitan dengan berat molekul boleh diperhatikan, dan jisim yang tepat boleh diperolehi dengan ketepatan yang baik. Tambahan pula, plot KMD dalam msRepeatFinder membolehkan kami memvisualisasikan siri dengan kumpulan akhir yang berbeza dengan mudah. Keputusan ini menunjukkan bahawa FD berguna untuk analisis bahan polimer.

Rumusan berdasarkan bidang

Kimia

Plastik / Polimer

Lebih Banyak Produk

JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Kromatografi Gas Berprestasi Tinggi - Spektrometer Jisim Masa-Penerbangan

Perisian Analisis Polimer msRepeatFinder

Kategori produk

GC-MS