Analisis Perbezaan Coklat dengan Kandungan Kakao Berbeza dengan menggunakan iQ HS-SPME-GC-QMS dan msFineAnalysis

Pengenalan

Komponen perisa makanan dikenali sebagai elemen penting rasa yang enak, dan komponen luar perisa, seperti bau tengik, juga merupakan elemen penting dalam kualiti makanan. Kromatografi gas-spektrometri jisim (GC-MS) sering digunakan untuk menganalisis komponen perisa makanan ini disebabkan oleh turun naik komponen perisa yang tinggi dan komposisi kompleks banyak komponen. Analisis kualitatif oleh GC-QMS biasanya dilakukan dengan mencari pangkalan data perpustakaan (DB) menggunakan data pengukuran Pengionan Elektron (EI). Walau bagaimanapun, jika analisis kualitatif dilakukan hanya menggunakan persamaan dengan spektrum perpustakaan sebagai indeks, beberapa calon penting mungkin diperoleh bergantung pada kompaun, atau calon yang salah boleh dipilih sebagai keputusan pengenalan. Dalam kes sedemikian, pengesahan ion molekul oleh pengionan lembut (SI) seperti fotoionisasi (PI) adalah berkesan. Pada tahun 2021, kami mengeluarkan msFineAnalysis iQ, perisian analisis kualitatif bersepadu yang secara automatik menggabungkan hasil analisis kaedah EI dan SI yang diukur oleh GC-QMS. Butiran perisian ini diperkenalkan dalam MSTips No. 347 dan 348. Dalam MSTips ini, kami akan memperkenalkan contoh analisis analisis pembezaan coklat dengan kandungan koko berbeza menggunakan msFineAnalysis iQ.

Eksperimen

Dua jenis coklat (kira-kira 70% dan 95% kandungan koko) digunakan sebagai sampel, dan berat sampel ialah 5 g. GC-QMS (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.) telah digunakan untuk pengukuran. Mod SPME autosampler HT2850T (HTA SRL) telah digunakan sebagai peranti prarawatan sampel, dan komponen meruap di kawasan ruang kepala vial disasarkan untuk pengukuran. Kami melakukan pengukuran HS-SPME-GC-QMS menggunakan kedua-dua mod EI dan fotoionisasi (PI) dengan gabungan sumber ion EI/PI. Pemprosesan data kualitatif telah dilakukan dengan msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.). Keadaan pengukuran terperinci ditunjukkan dalam Jadual 1.

JMS-Q1600GC UltraQuadTM SQ-Zeta

HT2850T

Jadual 1 Keadaan ukuran

Keputusan dan perbincangan

TICC dan keputusan analisis pembezaan

Rajah 1 menunjukkan TICC data EI dan Rajah 2 menunjukkan plot gunung berapi hasil analisis pembezaan (Biru: 70% kakao, Merah: 95% kakao). Plot gunung berapi memungkinkan untuk menggambarkan komponen biasa dan berbeza dalam setiap sampel. Kami dapat mengekstrak 11 komponen ciri 70% kakao, 19 komponen ciri 95% kakao, dan 21 komponen biasa. Sebatian yang dikenali sebagai perisa coklat seperti asid asetik, asid Butanoik, 3-metil- dan barang Vanillin dikesan sebagai komponen biasa bagi setiap sampel (Rajah 1). Keputusan analisis kualitatif bersepadu bagi komponen ciri setiap sampel diterangkan dalam bahagian seterusnya.

Rajah 1 Jumlah kromatogram arus ion daripada EI

Rajah 2 Hasil analisis komponen varians plot gunung berapi

Hasil analisis kualitatif bersepadu bagi komponen ciri setiap sampel

Jadual 2 dan Jadual3 menunjukkan keputusan analisis kualitatif bersepadu bagi setiap sampel (Jadual 2: 70% koko, Jadual 3: 95% koko). Dalam analisis kualitatif bersepadu, kualiti keputusan kualitatif boleh disahkan oleh warna latar belakang jadual.

Tahap biru: padanan perpustakaan peringkat tinggi dan maklumat pengesahan
Tahap kuning: padanan perpustakaan peringkat sederhana; maklumat pengesahan yang hilang atau lemah

Dalam kajian ini, kebanyakan keputusan kualitatif menunjukkan tahap biru dan tahap ketepatan yang tinggi. Dalam setiap sampel, komponen yang boleh diperoleh daripada komponen perisa coklat, seperti aldehid, ester, asid karboksilik dan pirazin, telah dikesan.
Spektrum jisim komponen dengan keamatan relatif tertinggi bagi setiap sampel ditunjukkan dalam Rajah 3. ID 040 dengan keamatan relatif tertinggi dalam koko 70% dianggarkan sebagai Propilena glikol. Propylene glycol adalah komponen yang digunakan sebagai pelarut dan pengemulsi untuk perisa makanan dan pewarna. Kandungan koko yang rendah dalam sampel ini menunjukkan bahawa Propylene glycol digunakan sebagai pelarut perasa. ID 032 dengan keamatan relatif tertinggi dalam koko 95% dianggarkan sebagai Pyrazine, tetramethyl-. Pyrazine, tetramethyl- ialah aroma yang dihasilkan dengan membakar koko, dan dianggap sangat dikesan dalam sampel ini dengan kandungan koko yang tinggi. Walaupun komponen ini dielusi pada masa yang sama dengan komponen biasa Asid asetik dalam kedua-dua sampel, puncak boleh dikesan menggunakan fungsi pengesanan puncak dekonvolusi msFineAnalysis iQ (Rajah 4).
Menggunakan msFineAnalysis iQ, adalah mungkin untuk mengekstrak dan melayakkan komponen ciri setiap sampel dengan mudah.

Jadual 2 Ciri sebatian dalam 70% koko

Jadual 3 Ciri sebatian dalam 95% koko

kesimpulan

Dalam MSTips ini, kami memperkenalkan contoh analisis perbezaan coklat dengan kandungan koko berbeza menggunakan fungsi analisis pembezaan msFineAnalysis iQ. Fungsi ini memungkinkan untuk mengekstrak komponen pembezaan dan biasa dengan mudah di antara sampel dan melayakkan setiap komponen dengan mudah. Perisian ini dijangka dapat meningkatkan ketepatan kualitatif dan kecekapan analisis kualitatif menggunakan GC-QMS.

Rumusan berdasarkan bidang

Makanan/Tumbuhan

Lebih Banyak Produk

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta Gas Chromatograph Quadrupole Mass Spectrometer

perisian analisis kualitatif bersepadu msFineAnalysis iQ