Kajian tentang sensitiviti yang lebih tinggi untuk analisis sisa racun perosak dalam makanan dengan menggunakan GC-MS/MS (3)
MSTips No. 415
Pengenalan
Analisis sisa racun perosak dalam makanan memerlukan pengasingan dan pengesanan jumlah surih racun perosak sasaran yang terdapat dalam matriks kompleks, dan oleh itu, instrumen analisis yang digunakan untuk pengukuran sedemikian mesti mempunyai prestasi tinggi. Kaedah GC-MS/MS berkesan untuk analisis serentak pelbagai komponen dalam matriks kompleks, dan kini digunakan oleh banyak institusi analisis sebagai kaedah analisis umum. Sememangnya, sensitiviti pengesanan boleh berbeza bergantung pada instrumen analisis yang digunakan, tetapi pelbagai kaedah wujud untuk meningkatkan sensitiviti kaedah analisis konvensional. Dalam MSTips No. 413, MMI telah digunakan untuk mengkaji kesan suntikan tanpa belah sejuk pada sensitiviti, berbeza dengan suntikan tanpa belah panas konvensional. Dalam MSTips No. 414, kesan EPIS pada sensitiviti dibandingkan dengan sumber ion EI standard. Keputusan setiap kajian menunjukkan tahap peningkatan sensitiviti tertentu berbanding kaedah konvensional, tetapi kaedah ini boleh digunakan secara serentak dan peningkatan selanjutnya dalam sensitiviti pengesanan boleh dijangka disebabkan oleh kesan tambahan. Dalam kajian ini, hasil perbandingan kesan peningkatan sensitiviti pengesanan oleh analisis yang menggabungkan suntikan tanpa belah sejuk MMI sebagai kaedah suntikan sampel GC dan sumber ion prestasi dipertingkat (EPIS).
Eksperimen
EPIS
1. Syarat Contoh
| Reagen standard: | Penyelesaian Piawai Campuran Racun Perosak PL-1, 2, 3, 4, 5, 6, 9, 10, 11, 12, 13 dibuat oleh FUJIFILM Wako Pure Chemical Co. |
|---|---|
| Kepekatan sampel: | Larutan piawai campuran racun perosak disediakan pada 0.1, 0.5, 1, 2, 5, 10, dan 20 ppb |
| Jumlah sampel: | 2 μL (+ 0.2 μL suntikan bersama pelindung analit : Campuran SFA10 yang dibuat oleh Hayashi Pure Chemical Industry Co.) |
2. Syarat GC
| Kromatografi gas: | 8890GC (Agilent Technologies, Inc.) |
|---|---|
| Mod masuk: | Mod tanpa belah sejuk |
| Suhu masuk: | 60°C (0.01 min) → 320°C (200°C / min, 10 min) → 60°C (200°C / min, 0 min) |
| Kolum : | VF-5MS (panjang : 30 m, diameter dalam : 0.25 mm, ketebalan filem : 0.25 μm) |
| Suhu ketuhar: | 50°C (1 min) → 125°C (25°C / min, 0 min) → 300°C (10°C / min, 10 min) Kadar aliran : 1.0 mL/min (aliran malar) |
| Kadar aliran : | 1.0 mL/min (aliran malar) |
3. Syarat MS
| Spektrometer jisim: | JMS-TQ4000GC (JEOL Ltd.) |
|---|---|
| Sumber ion: | EPIS |
| Mod pengukuran: | SRM |
| Mod SRM: | Mod sensitiviti tinggi |
| Suhu sumber ion: | 280 ° C |
| Suhu antara muka: | 300 ° C |
| Voltan pengionan: | 70 eV |
JMS-TQ4000GC
Hasil
Daripada 292 analit, sejumlah 283 analit dapat dikesan pada 0.1 ppb menggunakan kaedah konvensional (mod tanpa belah panas + sumber ion EI standard) (lihat MSTips No. 413 untuk senarai nama kompaun dan masa pengekalan kesemua 283 analit yang boleh dikesan). Terdapat sembilan komponen yang sukar dikesan pada 0.1 ppb dengan kaedah konvensional: procymidone, acetamiprid, halfenprox, imibenconazole, bifenox, flumiclorac pentyl, azoxystrobin, propaquizafop, dan thiacloprid. Sebaliknya, apabila mod tanpa belah sejuk dan EPIS digunakan secara serentak, semua komponen untuk pengukuran dapat dikesan pada 0.1 ppb, dan peningkatan yang ketara dalam kepekaan akibat kesan aditif diperhatikan berbanding dengan keputusan apabila setiap kaedah digunakan secara bersendirian (MSTips No. 413 and 414).
Rajah.1 Perbandingan EIC pada 0.1ppb (Panas / Sejuk tanpa belah dan EI / EPIS)
Rajah.2 Lengkung penentukuran dengan menggunakan Cold splitless dan EPIS
Sebagai contoh, Rajah 1 menunjukkan perbandingan EIC pada 0.1 ppb untuk imibenconazole, bifenox, dan azoxystrobin, dan Rajah 2 menunjukkan lengkung penentukuran dan senarai nilai kawasan yang dikira daripada data yang diperoleh menggunakan suntikan sejuk dan EPIS. Di samping itu, untuk membandingkan kesan kaedah ini terhadap peningkatan sensitiviti, nisbah kawasan puncak dikira untuk 283 komponen yang boleh dikesan pada 0.1 ppb dengan kaedah konvensional, dan gambar rajah serakan yang disusun dalam susunan masa pengekalan ditunjukkan dalam Rajah. 3. Pada masa yang sama, hasil pengukuran bagi MSTips No. 413 and 414 juga ditunjukkan sebagai ringkasan hasil siri kajian tentang peningkatan sensitiviti.
Rajah.3 Rajah taburan setiap nisbah sebatian dan luas (Sejuk & EPIS / Panas & EI)
Ia telah pun dilaporkan (MSTips No. 413, 414) bahawa penggunaan mod tanpa belah sejuk atau EPIS membolehkan pengesanan puncak walaupun untuk komponen yang tidak dikesan menggunakan kaedah konvensyen. Apabila mod tanpa belah sejuk digunakan, nisbah keluasan cenderung meningkat lebih banyak untuk sebatian elusi kemudian (MSTips No. 413), dan apabila EPIS digunakan, nisbah kawasan meningkat sepanjang keseluruhan masa pengukuran (MSTips No. 414). Setiap teknik sahaja menghasilkan peningkatan sensitiviti sehingga 50 kali lebih besar untuk beberapa sebatian berbanding data yang diperoleh menggunakan kaedah konvensional; walau bagaimanapun, menggunakan kedua-dua teknik dalam analisis yang sama menyebabkan nisbah kawasan meningkat lebih 100X untuk sebatian yang mengelup kemudian.
Aplikasi kedua-dua teknik secara serentak menindas penguraian dan penjerapan komponen sasaran dalam penyuntik GC dan meningkatkan jumlah ion yang dijana dalam ruang sumber ion MS, menyebabkan peningkatan ketara dalam jumlah ion yang mencapai pengesan berbanding dengan konvensional. kaedah. Oleh kerana julat dinamik instrumen yang sangat baik, lengkung penentukuran yang dihasilkan di bawah keadaan pengukuran sekarang mempamerkan kelinearan dan korelasi yang baik (Rajah 2). Meningkatkan jumlah ion bukan sahaja meningkatkan sensitiviti pengesanan, tetapi juga meningkatkan kebolehulangan kawasan puncak yang dikesan, menjadikan kaedah ini amat berkesan untuk analisis serentak pelbagai komponen pada kepekatan yang sangat rendah, seperti dalam kajian ini.
Kesimpulan
Sebagai sebahagian daripada kajian tentang peningkatan sensitiviti dalam analisis sisa racun perosak menggunakan GC-MS/MS, sensitiviti pengesanan suntikan tanpa belah panas, yang merupakan kaedah suntikan paling biasa untuk GC, dibandingkan dengan suntikan tanpa belah sejuk menggunakan MMI. Di samping itu, prestasi sumber ion EI standard dan EPIS juga dibandingkan, serta perbandingan kepekaan pengesanan apabila kedua-dua EPIS dan suntikan tanpa belah sejuk digunakan dalam kombinasi. Apabila kedua-dua kaedah digunakan secara serentak, peningkatan nisbah kawasan melebihi 100X diperhatikan, dan boleh menjadi kaedah yang sangat berkesan untuk pengukuran surih yang stabil. Dalam kajian akan datang, kesan penukaran gas pembawa GC kepada gas pembawa alternatif akan disiasat.
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.