Kajian tentang sensitiviti yang lebih tinggi untuk analisis sisa racun perosak dalam makanan dengan menggunakan GC-MS/MS (2)
MSTips No. 414
Pengenalan
Analisis sisa racun perosak dalam makanan memerlukan pengasingan dan pengesanan jumlah surih racun perosak sasaran yang terdapat dalam matriks kompleks, dan oleh itu, instrumen analisis yang digunakan untuk pengukuran sedemikian mesti mempunyai prestasi tinggi. Kaedah GC-MS/MS berkesan untuk analisis serentak pelbagai komponen dalam matriks kompleks, dan kini digunakan oleh banyak institusi analisis sebagai kaedah analisis umum. Sememangnya, sensitiviti pengesanan boleh berbeza bergantung pada instrumen analisis yang digunakan, tetapi pelbagai kaedah wujud untuk meningkatkan sensitiviti kaedah analisis konvensional. EPIS (Sumber Ion Prestasi Dipertingkat), sumber ion EI berprestasi tinggi yang dibangunkan secara eksklusif untuk sistem MS quadrupole JEOL, menggunakan magnet sumber dan blok ruang yang direka bentuk baharu untuk meningkatkan jumlah ion yang dihasilkan dalam ruang sumber ion. Had pengesanan instrumental (IDL) sumber ion ini untuk pengukuran SRM adalah kurang daripada 0.4 fg (OFN 1 fg, n=8), yang sangat berkesan untuk analisis analisis surih. Dalam kajian ini, keputusan penggunaan EPIS sebagai sumber ion pada sensitiviti pengesanan dalam analisis yang serupa dengan MSTips No. 413 (aplikasi kaedah suntikan tanpa belah sejuk) dibentangkan.
Eksperimen
EPIS
1. Syarat Contoh
| Reagen standard: | Penyelesaian Piawai Campuran Racun Perosak PL-1, 2, 3, 4, 5, 6, 9, 10, 11, 12, 13 dibuat oleh FUJIFILM Wako Pure Chemical Co. |
|---|---|
| Kepekatan sampel: | Larutan piawai campuran racun perosak disediakan pada 0.1, 0.5, 1, 2, 5, 10, dan 20 ppb |
| Jumlah sampel: | 2 μL (+ 0.2 μL suntikan bersama pelindung analit : Campuran SFA10 yang dibuat oleh Hayashi Pure Chemical Industry Co.) |
2. Syarat GC
| Kromatografi gas: | 8890GC (Agilent Technologies, Inc.) |
|---|---|
| Mod masuk: | Mod tanpa belah |
| Suhu masuk: | 250 ° C |
| Kolum : | VF-5MS (panjang : 30 m, diameter dalam : 0.25 mm, ketebalan filem : 0.25 μm) |
| Suhu ketuhar: | 50°C (1 min) → 125°C (25 deg C / min, 0 min) → 300°C (10°C / min, 10 min) |
| Kadar aliran : | 1.0 mL/min (aliran malar) |
3. Syarat MS
| Spektrometer jisim: | JMS-TQ4000GC (JEOL Ltd.) |
|---|---|
| Sumber ion: | Sumber ion EI standard dan EPIS |
| Mod pengukuran: | SRM |
| Mod SRM: | Mod sensitiviti tinggi |
| Suhu sumber ion: | 280 ° C |
| Suhu antara muka: | 300 ° C |
| Voltan pengionan: | 70 eV |
JMS-TQ4000GC
Hasil
Daripada 292 analit yang dipilih untuk pengukuran, sejumlah 283 komponen dapat dikesan pada 0.1 ppb dengan sumber ion EI standard (lihat MSTips No. 413 untuk senarai nama kompaun dan masa pengekalan semua 283 analit yang boleh dikesan). Terdapat sembilan komponen yang sukar dikesan pada 0.1 ppb dengan kaedah konvensional: procymidone, acetamiprid, halfenprox, imibenconazole, bifenox, flumiclorac pentyl, azoxystrobin, propaquizafop, dan thiacloprid. Sebaliknya, apabila EPIS digunakan sebagai sumber ion, semua komponen dapat dikesan pada 0.1 ppb. Rajah 1 menunjukkan perbandingan EIC pada 0.1 ppb untuk tiga daripada sembilan komponen yang sukar dikesan dengan sumber ion EI standard : imibenconazole, bifenox, dan azoxystrobin. Untuk mengesahkan kesan EPIS pada kepekaan, nisbah kawasan puncak (EPIS / EI standard) telah dikira untuk 283 komponen yang dikesan pada 0.1 ppb dalam kedua-dua sumber ion dan disusun dalam rajah serakan (Rajah 2) berdasarkan sebatian pesanan (perintah masa pengekalan). Hasil pengukuran daripada MSTips No. 413 (aplikasi kaedah suntikan tanpa belah sejuk) juga ditunjukkan.
Rajah.1 Perbandingan EIC pada 0.1 ppb (EI / EPIS)
Rajah.2 Gambar rajah taburan nisbah kawasan (EPIS / EI) untuk 283 racun perosak yang dikesan
Dengan menggunakan EPIS, nisbah kawasan puncak biasanya meningkat 5 hingga 10 kali ganda berbanding keseluruhan kawasan pengukuran, walaupun peningkatan sebanyak 50X diperhatikan. Walaupun sampel berada pada kepekatan yang sangat rendah iaitu 0.1 ppb, EPIS memungkinkan untuk secara stabil mengesan komponen yang berada berhampiran had pengesanan yang lebih rendah dengan sumber ion EI standard. Berbanding dengan data yang diperoleh dengan menggunakan kaedah pengenalan tanpa belah sejuk, penggunaan EPIS menghasilkan peningkatan sensitiviti keseluruhan yang lebih besar. Dalam kajian ini, tiada satu pun daripada 283 racun perosak yang dikesan oleh EI standard menunjukkan kepekaan yang berkurangan apabila diukur oleh EPIS.
Kesimpulan
Data menunjukkan bahawa terdapat kelebihan yang jelas untuk menggunakan EPIS dalam GC-MS/MS untuk mengukur sisa racun perosak berbanding sumber ion EI standard. Selain itu, nisbah kawasan secara amnya lebih tinggi daripada yang diperoleh dengan kaedah suntikan tanpa belah sejuk, mengesahkan peningkatan sensitiviti yang lebih besar. Penggunaan EPIS untuk analisis racun perosak dalam makanan akan menguntungkan bagi bidang kuasa dengan had yang ketat dan senarai racun perosak yang besar.
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.