Kajian tentang sensitiviti yang lebih tinggi untuk analisis sisa racun perosak dalam makanan dengan menggunakan GC-MS/MS (1)

Pengenalan

Analisis sisa racun perosak dalam makanan memerlukan pengasingan dan pengesanan jumlah surih racun perosak sasaran yang terdapat dalam matriks kompleks, dan oleh itu, instrumen analisis yang digunakan untuk pengukuran sedemikian mesti mempunyai prestasi tinggi. Kaedah GC-MS/MS berkesan untuk analisis serentak pelbagai komponen dalam matriks kompleks, dan kini digunakan oleh banyak institusi analisis sebagai kaedah analisis umum. Sememangnya, sensitiviti pengesanan boleh berbeza bergantung pada instrumen analisis yang digunakan, tetapi pelbagai kaedah wujud untuk meningkatkan sensitiviti kaedah analisis konvensional. Untuk tujuan meningkatkan kepekaan, ia boleh menjadi berkesan untuk menggunakan kaedah suntikan sampel yang berbeza daripada kaedah suntikan tanpa belah panas biasa yang biasa digunakan dalam GC, dan antaranya, sebilangan besar contoh wujud menggunakan suntikan volum besar (LVI) teknologi. Penyuntik Mod Berbilang (MMI dikeluarkan oleh Agilent) yang digunakan dalam kajian ini membolehkan pemilihan pelbagai mod, seperti mod tanpa belah sejuk dan mod bolong pelarut, sebagai tambahan kepada mod tanpa belah panas umum, bergantung pada tujuan pengukuran. Walau bagaimanapun, terdapat sedikit contoh untuk aplikasi kaedah suntikan tanpa belah sejuk untuk analisis sisa racun perosak dalam produk makanan. Dalam kajian ini, kami membandingkan keputusan pelbagai kaedah suntikan tanpa belah sejuk menggunakan MMI untuk meningkatkan kepekaan pengesanan GC-MS/MS dengan menekan penjerapan dan penguraian terma racun perosak sasaran dalam salur masuk GC.

Eksperimen

1. Syarat Contoh

2. Syarat GC

3. Syarat MS

Spektrometer jisim:	JMS-TQ4000GC (JEOL Ltd.)
Mod pengukuran:	SRM
Mod SRM:	Mod sensitiviti tinggi
Suhu sumber ion:	280 ° C
Suhu antara muka:	300 ° C
Arus pengionan:	50 μA
Voltan pengionan:	70 eV

JMS-TQ4000GC

Hasil

Daripada 292 komponen yang dipilih untuk pengukuran, sebanyak 283 komponen dapat dikesan pada 0.1 ppb dengan menggunakan mod tanpa belah panas. Halaman berikut menyenaraikan nama kompaun dan masa pengekalan 283 komponen yang dapat dikesan. Sembilan komponen yang tidak dikesan pada 0.1 ppb menggunakan kaedah masuk panas konvensional termasuk: procymidone, acetamiprid, halfenprox, imibenconazole, bifenox, flumiclorac pentyl, azoxystrobin, propaquizafop, dan thiacloprid. Sebaliknya, semua komponen sasaran dapat dikesan pada 0.1 ppb menggunakan MMI dengan mod tanpa belah sejuk. Rajah 1 menunjukkan perbandingan EIC bagi imibenconazole, bifenox, dan azoxystrobin pada 0.1 ppb sebagai contoh bagi komponen yang tidak dikesan dengan penyuntik tanpa belah panas. Untuk mengesahkan kesan penggunaan mod tanpa belah sejuk pada kepekaan, nisbah kawasan puncak (tanpa berpecah sejuk/panas) dikira untuk 283 komponen yang mana pengesanan 0.1 ppb mungkin dalam kedua-dua mod, dan plot serakan nisbah disusun. mengikut nombor kompaun (masa pengekalan) ditunjukkan dalam Rajah 2.

Sasaran Racun Perosak (No.1～150)

Sasaran Racun Perosak (No.151～283)

Rajah.1 Perbandingan EIC pada 0.1 ppb (Panas / Sejuk Tanpa Pisah)

Rajah.2 Gambar rajah taburan nisbah kawasan racun perosak yang diukur (Sejuk / Panas)

Dengan menggunakan kaedah tanpa belah sejuk, nisbah kawasan puncak bagi komponen pada separuh pertama julat masa pengekalan meningkat sebanyak 1.5 hingga 2 kali ganda. Selain itu, beberapa komponen berhampiran pertengahan julat masa pengekalan mempunyai nisbah kawasan yang meningkat lebih kurang 5 hingga 10 kali ganda. Sebatian ini dianggap sebagai komponen yang mengalami kesan penindasan besar yang disebabkan oleh penguraian sebatian dalam port suntikan GC. Begitu juga, semakin tinggi komponen takat didih (julat masa pengekalan yang lebih tinggi), semakin besar nisbah kawasan meningkat (sehingga 17 kali ganda). Keputusan ini mungkin disebabkan oleh gabungan penindasan penguraian dan penindasan penjerapan di dalam salur masuk semasa menggunakan mod tanpa belah sejuk. Dalam kajian ini, tidak terdapat komponen yang sensitivitinya menurun (nisbah luas < 1) disebabkan penggunaan mod tanpa belah sejuk jika dibandingkan dengan mod tanpa belah panas konvensional.

Kesimpulan

Kajian ini menunjukkan bahawa suntikan tanpa belah sejuk menggunakan MMI meningkatkan sensitiviti analisis racun perosak oleh GC-MS/MS jika dibandingkan dengan kaedah suntikan tanpa belah panas yang lebih tradisional. Tambahan pula, beberapa komponen menunjukkan peningkatan yang sangat besar dalam kepekaan pada masa pengekalan pertengahan hingga lewat yang berkemungkinan disebabkan oleh penindasan penguraian terma dan pengecilan penjerapan dalam salur masuk apabila menggunakan kaedah tanpa belah sejuk. Keputusan ini menunjukkan bahawa kaedah suntikan tanpa belah sejuk menggunakan MMI boleh berkesan untuk meningkatkan sensitiviti racun perosak GC-MS/MS keseluruhan.

Rumusan berdasarkan bidang

Makanan/Tumbuhan

Lebih Banyak Produk

JMS-TQ4000GC Triple Quadrupole Mass Spectrometer