Pengukuran sangkar boroksin menggunakan JMS-S3000 “SpiralTOF™”
MSTips No.369
Sangkar boroxine ialah molekul seperti sangkar kovalen bersaiz nanometer yang menggunakan tindak balas pembentukan boroksin [1]. Struktur berongga bersaiz molekul sedemikian boleh mengandungi molekul lain. Molekul terkapsul kadangkala mengubah sifatnya dengan ketara, dan pelbagai aplikasi menggunakannya sedang disiasat. Salah satu kaedah untuk mengesahkan sintesis sangkar boroxine ialah spektrometri jisim, dan MALDI-TOFMS sesuai kerana ia boleh mengionkan pelbagai sebatian terutamanya sebagai ion cas tunggal. JMS-S3000 SpiralTOF™ mencapai jarak penerbangan yang jauh 17 m kerana trajektori ion lingkarannya yang unik, dan boleh mengukur sebatian berat molekul rendah kepada berat molekul tinggi yang diionkan oleh kaedah MALDI dengan resolusi jisim yang tinggi dan ketepatan jisim yang tinggi . Dalam laporan ini, kami melaporkan ukuran jisim yang tepat bagi boroxine sangkar 12-mer.
Syarat pengukuran
Rajah1 Struktur sangkar boroksin 12-mer.
Sampel ialah boroksin yang dikurung 12-mer (Rajah 1). Jadual 1 menunjukkan komposisi unsur dan maklumat jisim. DCTB (trans-2-[3-(4-tert-Butylphenyl)-2-methyl-2-propenylidene]malononitril) digunakan sebagai matriks, dan AgTFA (trifluoroacetate perak) digunakan sebagai agen kationisasi. Spektrum jisim diperoleh dalam mod SpiralTOF (mod ion positif). Untuk pengukuran jisim yang tepat, penentukuran jisim dilakukan menggunakan polistirena sebagai piawai dalaman.
Jadual1 Komposisi unsur dan m/z daripada sangkar boroksin 12-mer.
Keputusan pengukuran dan ringkasan
Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim dalam mod SpiralTOF. Dalam spektrum jisim, sangkar boroksin 12-mer [M+Ag]+ diperhatikan sebagai puncak asas, dan 9-mer [M+Ag]+ turut diperhatikan. Pemandangan dekat di sekitar puncak isotop 12-mer ditunjukkan. Seperti yang dapat dilihat daripada ini, keamatan relatif puncak monoisotopik (m/z 9246) hanya 0.0017% dalam corak isotop 12-mer dengan berat molekul kira-kira 10,000 dan tidak boleh diperhatikan. Begitu juga, [M+Ag]+ ion polistirena yang digunakan sebagai standard dalaman mempunyai keamatan puncak monoisotopik yang rendah, menjadikan penentukuran jisim yang tepat sukar.
Oleh itu, corak puncak isotop telah disimulasikan untuk setiap kelompok isotop polistirena yang digunakan sebagai piawai dalaman, dan puncak yang paling banyak dalam setiap kelompok isotop digunakan untuk mewujudkan penentukuran jisim. Berdasarkan ini, ralat jisim puncak yang paling banyak bagi kluster isotop 12-mer sangkar boroksin telah diperiksa, dan ralatnya ialah -0.7 mDa daripada jisim yang dikira. Ia juga menunjukkan persetujuan yang baik berbanding dengan hasil simulasi corak isotop.
Dengan cara ini, SpiralTOF™ ialah cara yang berkesan untuk mengesahkan sintesis sebatian berat molekul tinggi dengan berat molekul ~10,000 Da berdasarkan jisim dan corak isotop yang tepat.
Rajah2 Dicerap dan disimulasikan spektrum jisim sangkar boroksin 12-mer.
Rujukan
1) Pemasangan Sendiri Sangkar Boroxine Bersaiz Nanometer daripada Asid Diboronik, K. Ono et. al. J. Am. Kimia. Soc. 2015, 137, 7015−7018
Penghargaan
Contoh ihsan Prof. Iwasawa, Institut Teknologi Tokyo
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Kategori produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.