Analisis pembezaan polietilena tereftalat terdegradasi UV menggunakan JMS-S3000 "SpiralTOF™-plus2.0" dan "msRepeatFinder"

Pengenalan

Spektrometri jisim masa penerbangan (MALDI-TOFMS) berbantukan matriks laser adalah alat yang berkuasa dalam analisis polimer. Memandangkan MALDI terutamanya menjana ion bercas tunggal, maka m/z dalam spektrum jisim ialah jisim ion polimer. Menggunakan resolusi jisim tinggi MALDI-TOFMS memudahkan untuk membezakan siri polimer dengan komposisi unit berulang dan kumpulan akhir dan mengira taburan berat molekul setiap siri. Baru-baru ini, kaedah Kendrick Mass Defect (KMD) telah memungkinkan untuk memvisualisasikan siri polimer dengan mudah dalam spektrum jisim resolusi jisim tinggi yang kompleks. Kumpulan akhir polimer terdegradasi oleh pendedahan kepada haba atau cahaya atau dengan rawatan dengan asid atau alkali. Dalam nota aplikasi ini, kami melaporkan aplikasi fungsi analisis pembezaan yang dilaksanakan dalam msRepeatFinder kepada analisis kumpulan akhir polietilena tereftalat (PET), yang telah didegradasi oleh penyinaran UV.

Rajah 1 Formula struktur haiwan kesayangan

Eksperimen

Filem PET yang tersedia secara komersial digunakan sebagai sampel. Salah satu filem telah didedahkan kepada penyinaran UV selama 30 minit untuk merendahkannya. Matriksnya ialah 2',4',6'-trihydroxyacetophenone monohydrate (THAP), dan agen pengkation ialah sodium trifluoroacetate (NaTFA). Setiap filem dilekatkan pada plat dengan pita pengalir, dan campuran matriks dan agen kationisasi dijatuhkan dan dikeringkan di atas filem. Spektrum jisim mod SpiralTOF JMS-S3000 "SpiralTOF™-plus2.0" telah diperoleh tiga kali untuk setiap filem, dan analisis KMD dilakukan menggunakan msRepeatFinder V6.

Hasilnya

Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim sebelum (a) dan 30 minit selepas penyinaran UV (b). Walaupun kumpulan puncak dengan selang 192u diperhatikan dalam kedua-dua spektrum jisim, perubahan dalam m/z diperhatikan sebelum dan selepas degradasi menunjukkan bahawa kumpulan akhir telah berubah. Plot KMD senarai puncak dua spektrum jisim (unit asas C₁₀H₈O₄ , pembahagi 191)(c) ditumpangkan di bawah. Siri polimer selari dengan absis pada plot KMD mempunyai kumpulan akhir yang berbeza.

Rajah 2　Spektrum jisim PET sebelum(a) dan selepas(b) degradasi UV. Plot KMD bertindih juga ditunjukkan (c)

Dalam analisis pembezaan, puncak dalam spektrum jisim sampel sebelum dan selepas degradasi UV (tiga puncak setiap satu) dianggap sama jika ralat jisim mereka berada dalam 10 mDa. Rajah 3 menunjukkan purata spektrum jisim sebelum dan selepas penyinaran UV. Di sini, keamatan ion dinormalkan supaya keamatan ion keseluruhan spektrum jisim adalah sama. Rajah 4a menunjukkan plot gunung berapi hasil analisis pembezaan. Paksi mendatar ialah Log₂ (purata keamatan ion sebelum degradasi UV/purata keamatan ion selepas degradasi UV), Paksi menegak ialah -Log₁₀ (nilai p). Dalam Rajah 4b, plot KMD (Unit asas C₁₀H₈O_4, pembahagi 191) ditunjukkan sebagai plot KMD. Plot biru dan biru muda ialah puncak ciri sebelum degradasi UV, dan merah ialah puncak ciri selepas degradasi UV. Oleh itu, analisis pembezaan membolehkan kami mengekstrak sekumpulan ciri puncak sebelum dan selepas degradasi UV. Hasil daripada anggaran komposisi kumpulan akhir, dianggarkan bahawa komponen utama sebelum penyinaran UV ialah oligomer kitaran, dan komponen utama selepas degradasi UV ialah siri asid karboksilik pada kedua-dua hujungnya (semua [M+Na]_{+ ).}

Rajah 3　Purata spektrum jisim PET sebelum(biru) dan selepas(merah) degradasi UV.

Rajah 4　Plot gunung berapi analisis pembezaan (a) dan plot KMD bagi puncak ciri dalam spektrum jisim sebelum dan selepas penyinaran UV. 

Ringkasan

Dalam nota aplikasi ini, kami menunjukkan bahawa fungsi analisis perbezaan msRepeatFinder boleh digunakan untuk menggambarkan perbezaan dalam kumpulan akhir PET sebelum dan selepas degradasi UV. Resolusi jisim tinggi JMS-S3000 membolehkan kami menggambarkan perbezaan kumpulan akhir yang dipisahkan, yang berguna untuk analisis polimer.

Rumusan berdasarkan bidang

Kimia

Plastik / Polimer

Lebih Banyak Produk

JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0 Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization Time-of-Flight Mass Spectrometer

Perisian Analisis Polimer msRepeatFinder

Kategori produk

MALDI-TOF MS