Aliran Kerja untuk Menjelaskan Struktur Molekul Kompleks dengan menggunakan XtaLAB Synergy-ED dan JEOL MS dan NMR,
bahagian 2 : Analisis Spektrum Mekanikal Kuantum (QMSA)

Jelaskan struktur molekul tiga dimensi yang paling sesuai menggunakan data MS, NMR dan XtaLaB Synergy-ED

Rajah 1. Aliran kerja untuk menganalisis struktur molekul tiga dimensi Levofloxacin. (a) Spektrum MS/MS diukur menggunakan JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0. (b) ¹Spektrum H NMR diukur menggunakan JNM-ECZL 500R. (c) Keputusan analisis MS dan pemasangan CT HiFSA struktur A. (d) Struktur kristal diperoleh daripada analisis struktur pembelauan elektron menggunakan XtaLAB Synergy-ED.

XtaLAB Synergy-ED membolehkan analisis struktur molekul zarah submikron bahan kimia makmal, bahan mentah farmaseutikal dan sebagainya. Tambahan pula, analisis komprehensif dengan spektrometer jisim JEOL (MS) dan spektrometer resonans magnetik nuklear (NMR) menyediakan butiran maklumat struktur kimia untuk penentuan struktur molekul. Rajah 1 menunjukkan aliran kerja untuk analisis struktur molekul tiga dimensi Levofloxacin. Aliran kerja ini menyediakan pengenalpastian struktur optimum data eksperimen MS, NMR dan XtaLAB Synergy-ED. Di samping itu, adalah mungkin untuk menilai ketekalan struktur yang dianggarkan dengan menggunakan korelasi antara eksperimen ¹Spektrum H NMR dan yang dikira ¹H NMR spektrum struktur calon. Dalam perkara berikut, nota aplikasi ini menerangkan aliran kerja analisis struktur dengan menggunakan Analisis Spektrum Mekanikal Kuantum (QMSA) termasuk ¹Analisis Putaran Penuh (HiFSA) berulang H yang dilakukan oleh perisian Cosmic Truth (CT).^1,2

Pemasangan CT HiFSA : Levofloxacin

Rajah 2. Pemasangan CT HiFSA Levofloxacin. Penilaian ketekalan antara eksperimen ¹Spektrum H NMR dan yang dikira ¹Spektrum H NMR bagi struktur calon menggunakan CT HiFSA. (a) 0-10 ppm (b) isyarat H1, biru : spektrum eksperimen, merah : spektrum yang dikira (c) isyarat H2 (d) Keputusan analisis ketekalan.

Rajah 2 menunjukkan keputusan pemasangan CT HiFSA Levofloxacin. Dalam Rajah 2, kami menilai anggaran struktur yang diperoleh daripada analisis difraksi elektron. Perkaitan antara eksperimen ¹Spektrum H NMR dan spektrum CT HiFSA bagi struktur calon boleh digunakan untuk menilai ketekalan struktur yang dianggarkan. CT menjalankan QMSA mengekstrak parameter isyarat NMR yang penting seperti anjakan kimia dan pemalar gandingan untuk menilai ketekalan antara data NMR eksperimen dan anggaran struktur molekul. Dalam Rajah 2 (b) dan (c), keputusan CT HiFSA bagi struktur calon A adalah konsisten dengan eksperimen ¹Spektrum H NMR. Akhir sekali, CT menyediakan ukuran kesamaan anjakan kimia, kesamaan pemalar gandingan, kesamaan intensiti, skor RMS dan skor Padanan (Rajah 2(d)). Skor Padanan menerangkan hubungan antara parameter yang diekstrak daripada data NMR eksperimen dan rujukannya. Persamaan keamatan menerangkan berapa banyak keamatan eksperimen dijelaskan oleh spektrum yang dikira, oleh itu kaedah QM juga memudahkan analisis kuantiti dan ketulenan pada masa yang sama. Dalam Rajah 2(d), keputusan struktur calon A menunjukkan ketekalan yang baik, manakala struktur B menunjukkan ketekalan yang lemah.

Pemasangan MS-CT HiFSA dan XtaLAB Synergy-ED : Cinchonidine

Rajah 3. Aliran kerja untuk menganalisis struktur molekul tiga dimensi Cinchonidine. (a) Spektrum MS dan (b) Spektrum MS/MS diukur menggunakan JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0. (c) ¹Spektrum H NMR diukur menggunakan JNM-ECZL 500R. (d) Keputusan pemasangan CT HiFSA. (e) Hasil analisis ketekalan. (f) Data pemasangan CT HiFSA bagi struktur separa Cinchonidine. (g) Struktur kristal diperoleh daripada analisis struktur pembelauan elektron menggunakan XtaLAB Synergy-ED.

Rajah 3 menunjukkan keputusan analisis komprehensif serbuk Cinchonidine, yang diperoleh daripada MALDI-TOFMS (spektrometri jisim masa penerbangan yang dibantu matriks/pengionan) menggunakan JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0, analisis NMR menggunakan JNM -ECZL 500R dan analisis pembelauan elektron menggunakan XtaLAB Synergy-ED. Untuk menjelaskan struktur molekul, formula molekul dan struktur separa dianggarkan daripada spektrum Jisim (Rajah 3(a)) dan spektrum MS/MS (Rajah 3(b)). Kemudian keputusan MALDI-TOFMS dinilai secara lengkap dengan analisis ketekalan dengan menggunakan CT HiFSA (Rajah 3(d) dan (e)). Rajah 3(f) menunjukkan hasil pemasangan CT HiFSA bagi pemisahan isyarat rumit sepadan dengan struktur separa Cinchonidine. Dalam Rajah 3(f), keputusan CT HiFSA adalah konsisten dengan eksperimen ¹Spektrum H NMR. Tambahan pula, model struktur awal yang diperoleh daripada analisis difraksi elektron ditapis menggunakan keputusan MALDI-TOFMS dan NMR. Rajah 3(g) menunjukkan struktur molekul halus yang dijelaskan daripada analisis komprehensif MALDI-TOFMS dan NMR.

Pemasangan MS-CT HiFSA dan XtaLAB Synergy-ED : Reserpine dan Rescinnamine

Rajah 4. Aliran kerja untuk menganalisis struktur molekul tiga dimensi Reserpine dan Rescinnamine. (a) Spektrum MS/MS Reserpine diukur menggunakan JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0. (b) Keputusan pemasangan CT HiFSA Reserpine. (c) Spektrum MS/MS Rescinnamine. (d) Keputusan pemasangan CT HiFSA Rescinnamine. (e) Keputusan pemasangan CT HiFSA 6.2-7.8 ppm. (f) Struktur kristal diperoleh daripada analisis struktur pembelauan elektron menggunakan XtaLAB Synergy-ED.

Rajah 4 menunjukkan keputusan analisis komprehensif Reserpine dan Rescinnamine, yang diperoleh daripada MALDI-TOFMS, analisis NMR dan analisis difraksi elektron menggunakan XtaLAB Synergy-ED. Formula molekul dan struktur separa dianggarkan daripada spektrum Jisim dan spektrum MS/MS (Rajah 4(a) dan (c)). Kemudian keputusan MALDI-TOFMS dinilai secara lengkap dengan analisis ketekalan dengan menggunakan CT HiFSA (Rajah 4(b) dan (d)). Rajah 4(e) menunjukkan keputusan pemasangan CT HiFSA bagi pembelahan isyarat sepadan dengan struktur separa Reserpine dan Rescinnamine. Dalam Rajah 4(e), keputusan CT HiFSA adalah konsisten dengan eksperimen ¹Spektrum H NMR Reserpine dan Rescinnamine, masing-masing. Tambahan pula, Rajah 4(f) menunjukkan struktur molekul halus yang dijelaskan daripada analisis komprehensif MALDI-TOFMS dan NMR.

Rujukan

(1) Pauli GF, Chen SN, Lankin DC, Bisson J., Case RJ, Chadwick LR, Gödecke T., Inui T., Krunic A., Jaki BU, McAlpine JB, Mo S.,
Napolitano JG, Orjala J., Lehtivarjo J., Korhonen SP, Niemitz M., J. Nat. Prod. 2014, 77, 6, 1473–1487.
(2) Kebenaran Kosmik: https://ct.nmrsolutions.io/

Rumusan berdasarkan bidang

Perubatan

Lain

Lebih Banyak Produk

MALDI: JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0 Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization Time-of-Flight Mass Spectrometer

Siri JNM-ECZL FT NMR

Difraktometer Elektron XtaLAB Synergy-ED