NOAH-NMR Supersequences dengan Pemerolehan Bersarang untuk Molekul Kecil

NOAH (NMR oleh Odipesan Aperolehan menggunakan ¹H-detection)[1] ialah sekumpulan eksperimen NMR bersarang yang menggabungkan beberapa jujukan nadi NMR dua dimensi (2D) konvensional, seperti COSY, HSQC dan HMBC, menjadi satu jujukan super. Oleh itu, dua atau lebih data 2D NMR boleh diperolehi daripada satu eksperimen NOAH. Dengan menggunakan kelewatan kelonggaran tunggal, kaedah NOAH mengurangkan jumlah masa pengumpulan data dengan ketara dan meningkatkan daya pemprosesan instrumen NMR dalam penjelasan struktur molekul organik kecil.

NOAH Supersequence

Rajah 1 ialah perwakilan skematik ukuran NMR 2D konvensional, dan Rajah 2 menunjukkan prinsip jujukan NOAH. Semua jujukan NMR 2D konvensional mengandungi kelewatan pemulihan (kelewatan kelonggaran) dalam urutan saat, yang merupakan bahagian terpanjang dalam jujukan. Jika dua atau lebih eksperimen 2D konvensional dijalankan dalam urutan, setiap percubaan perlu mempunyai kelewatan pemulihan (Rajah 1). Dalam jujukan NOAH, hanya satu kelewatan pemulihan digunakan pada permulaan jujukan bersarang (Rajah 2). Akibatnya, jumlah masa pengumpulan data bagi eksperimen NOAH adalah jauh lebih pendek berbanding dengan skema pengumpulan data 2D klasik.

Rajah 1. Perwakilan skematik siri pengukuran NMR 2D konvensional

Rajah 2. Perwakilan skematik ukuran NOAH

[1] Ē. Kupče, TDW Claridge, Angew. Kimia. Int. Ed. 2017, 56, 11779.

Contoh Eksperimen NOAH-3

Dalam Rajah 3 (a), terdapat jujukan NOAH-3, yang menggabungkan HMBC, HSQC yang disunting kepelbagaian dan COSY. The ¹H-¹³C HMBC (b), ¹H-¹³C HSQC yang diedit kepelbagaian (c) dan ¹H-¹Spektrum H COZY (d) dikumpul dalam masa 10 minit. Sebagai perbandingan, ia akan mengambil masa hampir 30 minit untuk mengumpul spektrum secara konvensional.

Rajah 3. NOAH-3 Supersequence dan Data

Sampel: 10 % Asid sinamik cis-3-hexen-1-yl ester dalam kloroform-d
Peralatan: JNM-ECZ400S dengan kuar ROYAL HFX
Imbasan = 1, X_points = 1024, Y_points = 128, Relaxation_delay = 1.5 s,
Jumlah masa pengumpulan data = 10 min.

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 912KB