Pengukuran yang TIDAK MENCUKUPI menggunakan probe SuperCOOL

Selalunya sukar untuk menentukan dengan jelas struktur molekul, yang mempunyai banyak atom karbon bukan terprotonasi. Oleh kerana sebatian tersebut mengandungi karbon kuaternari, kekurangan proton dan ikatan kepada karbon kuaternari antara satu sama lain, eksperimen HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation) tidak dapat menyediakan jarak jauh. ¹H-¹³C keterkaitan. Oleh itu, TIDAK MENCUKUPI (Eksperimen Pemindahan Kuantum Berganda Kelimpahan Semulajadi Luar Biasa), iaitu ¹³C-¹³Eksperimen korelasi C di semula jadi ¹³Kelimpahan C, mewakili alat yang berkuasa untuk sebatian dicairkan proton. Sebaliknya, TIDAK MENCUKUPI adalah kira-kira 200 kali kurang sensitif ukuran berbanding biasa ¹³C pengukuran secara teori. Atas sebab ini, percubaan TIDAK MENCUKUPI biasanya memerlukan sampel yang sangat pekat dan masa percubaan yang panjang. Masa percubaan dan/atau jumlah sampel boleh dikurangkan dengan banyaknya dengan menggunakan probe SuperCOOL seperti yang ditunjukkan di bawah.

Bagaimana untuk menganalisis spektrum yang TIDAK MENCUKUPI

¹³C-¹³Korelasi C dalam spektrum TIDAK MENCUKUPI diperhatikan sebagai pasangan kembar bersimetri berkenaan dengan garis pepenjuru cerun 2 Rajah.1 menunjukkan korelasi antara karbon C_B dan C_E. Setiap isyarat dibahagikan kepada dua kali ganda oleh pemalar gandingan ¹J(C_BC_E).

Rajah.1: Corak korelasi tipikal spektrum TIDAK MENCUKUPI

Permohonan TIDAK MENCUKUPI

Genistein ialah isoflavon yang berasal dari soya dan mempunyai aktiviti antioksidan. Strukturnya mengandungi lapan karbon kuaternari dan beberapa karbon kuaternari ini terikat kepada yang lain. Spektrum TIDAK MENCUKUPI ditunjukkan dalam Rajah 2. Spektrum dikumpul pada sampel yang mengandungi 16 mg Genistein menggunakan probe SuperCOOL pada 600 MHz. Semua satu ikatan ¹³C-¹³Korelasi C dikesan dalam masa 18 jam.

Rajah 2: Spektrum TIDAK MENCUKUPI

konsol: JNM-ECZ600R, kuar SuperCOOL
sampel: 100mM(16mg) Genistein/DMSO-d₆
masa pengukuran: 18j (tiub standard)

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 321.4KB