Analisis kalis api terbromin dalam produk polipropilena dengan kaedah FD menggunakan JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha

Pengenalan

JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha menyediakan hasil analisis lanjutan dengan daya pemprosesan tinggi oleh TOFMS resolusi tinggi, mod berbilang pengionan dan perisian analisis automatik msFineAnalysis. Kaedah Pyrolysis-GC-MS digunakan secara meluas dalam analisis bahan menggunakan GC-MS, dalam MSTips No. 330, hasil analisis perbezaan antara produk tidak rosak dan produk rosak dalam produk kopolimer PP / PE telah ditunjukkan. Sebaliknya, dalam analisis bahan tambah dalam bahan, terdapat komponen takat didih tinggi yang sukar untuk dipirolisis dan tidak boleh melalui lajur, dan komponen yang sukar untuk dianggarkan struktur sebelumnya selepas pirolisis. Kaedah FD berkesan untuk komponen ini. Laporan ini menunjukkan hasil analisis untuk dua jenis produk polipropilena (PP). Perbezaan antara sampel tidak ditemui dengan kaedah pirolisis, tetapi kalis api berbromin didapati sebagai perbezaan dengan kaedah FD.

Gambaran keseluruhan kaedah FD

Rajah 1 menunjukkan gambar rajah skema kaedah FD. Dalam kaedah FD, sampel dicairkan dengan pelarut dan kemudian dijatuhkan ke atas probe pemancar untuk dimasukkan ke dalam sumber ion. Pada masa ini, sampel tidak perlu dibubarkan sepenuhnya dalam pelarut. Dalam kes ini, adalah mungkin untuk menganalisis hanya bahan tambahan dalam pelarut. Oleh kerana ia adalah kaedah suntikan sampel langsung tanpa menggunakan lajur, komponen takat didih tinggi (jisim tinggi) boleh diukur. Oleh kerana ia adalah pengionan lembut, ion molekul boleh dikesan. Dengan menggunakan sumber ion gabungan EI/FI/FD, adalah mungkin untuk mengukur kaedah pirolisis dan kaedah FD secara berterusan tanpa melepaskan vakum dan menukar sumber ion.

Rajah 1. Diagram skematik kaedah FD

Eksperimen

Jadual 1 menunjukkan butiran keadaan pengukuran dalam eksperimen ini. Dua jenis produk PP yang tersedia secara komersil (kalis api dan tidak kalis api) digunakan sebagai sampel. Kalis api tidak dikesan sebagai komponen yang berbeza antara sampel dalam kaedah pirolisis. Pengukuran dengan kaedah FD adalah sesingkat 1 minit setiap sampel. Voltan tinggi -10 kV digunakan pada pemancar, yang mengekstrak elektron daripada molekul sampel dan mengionkannya dengan lembut. Selepas permulaan pengukuran, arus pemancar meningkat secara beransur-ansur untuk membantu pengionan, dan akhirnya sisa dibakar pada suhu tinggi. Oleh itu, operasi penyaman tidak diperlukan selepas pengukuran, dan sampel seterusnya boleh diukur dengan serta-merta.

Jadual 1. Keadaan pengukuran

Hasil

Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim keputusan pengukuran FD. Puncak perbezaan yang jelas dikesan pada m/z 943.4797 daripada PP kalis api. Ia dianggarkan sebagai kalis api berbromin dengan analisis corak isotop dan anggaran komposisi. Tambahan pula, analisis dilakukan menggunakan perisian analisis Mass Mountaineer (RBC Software). Perisian ini secara automatik melaksanakan tugasan puncak dan anggaran komposisi daripada spektrum jisim. Analisis saringan pelbagai komponen boleh dilakukan menggunakan senarai formula komposisi. Dalam keputusan ini, beberapa antioksidan telah dipukul daripada senarai formula komposisi bahan tambahan.

Rajah 2. Spektrum jisim dengan kaedah FD

Kesimpulan

Kaedah FD JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha boleh mengesan bahan tambahan yang mungkin terlepas oleh kaedah pirolisis. Memandangkan kedua-dua kaedah mempunyai pertalian yang tinggi, ia dijangka menjadi aliran analisis baharu dalam analisis bahan.