Analisis pelekat cyanoacrylate menggunakan JMS-S3000 “SpiralTOF™” — Aplikasi analisis plot Kendrick Mass Defect —

SpiralTOF™ telah digunakan sebelum ini untuk pencirian terperinci polimer dan lipid. Oleh kerana resolusi jisim SpiralTOF™ yang tinggi, sedikit perbezaan jisim antara CH₄ dan O (Δ 0.036 Da) boleh didiskriminasikan dengan mudah. Walau bagaimanapun, analisis sebatian rumit oleh MS resolusi jisim tinggi memerlukan kaedah pemprosesan data yang berkesan. Baru-baru ini, analisis plot Kendrick mass defect (KMD) telah dicadangkan sebagai teknik pemprosesan data yang berkesan untuk SpiralTOF™ yang membolehkan pencirian struktur bagi sebatian rumit.^{1, 2}. Di sini, pelekat akrilik komersial yang mengandungi cyanoacrylate telah dicirikan menggunakan SpiralTOF™ digabungkan dengan analisis plot KMD.

Eksperimen

   Larutan pelekat akrilik telah disediakan dengan melarutkan 10 mg sampel dalam 1 ml aseton. Matriks (asid 2,5-dihydroxybenzoic, DHB) pada kepekatan 10 mg/ml dalam tetrahydrofuran (THF) digunakan sebagai larutan matriks. Natrium iodida digunakan sebagai reagen kationisasi. Spektrum jisim MALDI diukur oleh SpiralTOF™ (R=75000). Plot KMD telah dibina menggunakan perisian msRepeatFinder (JEOL).

Keputusan dan perbincangan

　Rajah 1a menunjukkan spektrum jisim MALDI bagi pelekat akrilik dalam julat m/z 300-1700. Selang puncak dengan 44 Da diperhatikan terutamanya dalam julat m/z 400-700. Berdasarkan jisim yang tepat, puncak tersebut berkemungkinan daripada polietilena oksida (PEO) yang unit berulangnya ialah C₂H₄O (44.026). Rajah 1b menunjukkan plot KMD untuk pelekat akrilik apabila unit asas ditetapkan untuk unit berulang etilena oksida (EO). Titik-titik yang berbaris dalam paksi mendatar di dalam bulatan hitam mencadangkan kewujudan PEO dengan kumpulan akhir yang berbeza. Titik-titik yang mengedar di sepanjang arah serong kanan yang ditandai dengan elips merah atau biru menunjukkan kehadiran dua jenis polimer lain. Empat kumpulan biru mencadangkan kehadiran sebatian bercabang dengan 4 titik permulaan tindak balas yang berbeza. Selang puncak komponen yang memberikan titik-titik dalam elips merah mencadangkan cyano ethyl acrylate acrylate (C₆H₇TIDAK₂: 125.047).
　Oleh itu, plot KMD telah ditetapkan untuk C₆H₇TIDAK₂ unit berulang seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2a, di mana titik-titik dalam elips merah dalam Rajah 1b dijajarkan dalam paksi mendatar. Keputusan ini menunjukkan bahawa sampel pelekat akrilik yang digunakan dalam laporan ini terdiri daripada cyano ethyl acrylate yang digunakan secara meluas untuk pelekat segera. Selain itu, msRepeatFinder mempunyai fungsi "Mod Pengumpulan", yang membolehkan kami menukar warna puncak dalam spektrum jisim sepadan dengan titik yang dipilih dalam plot KMD (Rajah 2b). Fungsi ini berguna untuk perbandingan plot KMD dan puncak minat dalam spektrum jisim.

【Gamb.1 Spektrum jisim MALDI bagi pelekat akrilat(a) dan plot KMD pelekat menggunakan skala jisim berdasarkan unit EO(b). 】

【Gamb.2 Plot KMD pelekat menggunakan skala jisim berdasarkan C₆H₇TIDAK₂ unit (a) dan spektrum jisim MALDI bagi pelekat akrilat (b). Puncak dan titik yang sepadan dengan etil ester asid sianoakrilik ditunjukkan dalam warna merah.】

Kesimpulan

　Di sini, pelekat akrilik dicirikan menggunakan gabungan ukuran SpiralTOF™ resolusi tinggi dan analisis plot KMD. Plot KMD membolehkan kita memvisualisasikan taburan puncak lemah yang sepadan dengan polimer yang tersembunyi dalam spektrum jisim yang rumit. Oleh kerana analisis plot KMD tidak memerlukan penetapan puncak dan boleh dibina dengan memilih unit monomer atau memasukkan jisim yang dikira atau diperhatikan bagi unit monomer, teknik ini membolehkan visualisasi taburan homolog yang cepat dan mudah untuk bahan kimia yang berbeza. struktur. Gabungan instrumen SpiralTOF™ dan perisian analisis plot KMD "msRepeatFinder" ialah alat yang berkesan untuk pencirian produk industri yang mengandungi pelbagai bahan.

Rujukan

1) Sato,H. et al., Pencirian struktur polimer oleh MALDI spiral-TOFMS digabungkan dengan analisis kecacatan jisim Kendrick,
　　J. Am. Soc. Spektrom Jisim., 25, 1346 (2014).
　　(Buka akses: http://link.springer.com/article/10.1007%2Fs13361-014-0915-y)
2) Zheng, Q. et al., Komposisi molekul ekstrak yang diperoleh melalui pengekstrakan hidroterma arang batu perang, Fuel, 159, 751 (2015).

Penghargaan

　Kami ingin mengucapkan terima kasih kepada Dr. H. Sato dari Institut Penyelidikan Pengurusan Alam Sekitar, Institut Sains dan Teknologi Industri Termaju （AIST）, atas komen dan cadangan beliau.

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 1.17MB