JMS-S3000 NewSpiralTOF™
Sistem Analisis Polimer
Ciri-ciri
◆ Mengklik butang Main memulakan video (lebih kurang 4 minit). ◆
MALDI-TOFMS sesuai untuk analisis polimer
JMS-S3000 NewSpiralTOF™ ialah spektrometer jisim masa penerbangan penyahjerapan/pengionan laser berbantukan matriks (MALDI-TOFMS) dengan resolusi jisim ultra tinggi dan kepekaan tinggi yang menggunakan sistem optik ion SpiralTOF proprietari JEOL. Resolusi jisim yang tinggi, ketepatan jisim yang tinggi dan julat dinamik yang luas menjadikannya sesuai untuk analisis polimer sintetik.
Polimer sintetik adalah polidispers yang bermaksud ia mempunyai taburan jisim molar. Hasilnya, homopolimer dengan pelbagai kumpulan hujung dan kopolimer adalah campuran yang sangat kompleks. Oleh itu, adalah penting untuk mengekalkan resolusi jisim ultra tinggi pada julat jisim yang luas untuk analisis polimer sintetik. Adalah juga penting untuk menyelesaikan komponen surih daripada komponen utama dan gangguan lain yang tidak diingini. Optik ion NewSpiralTOF™, yang terdiri daripada sektor elektrik penapisan tenaga, menghapuskan hingar kimia yang berasal daripada pereputan pasca sumber (PSD) dan menyelesaikan komponen surih daripada komponen sampel lain. Analisis polimer sintetik memerlukan kuasa penyelesaian jisim yang tinggi pada julat jisim yang luas dan julat dinamik yang luas dengan hingar kimia yang rendah. NewSpiralTOF™ memenuhi kedua-dua keperluan. Spektrum jisim polimer yang diperoleh dengan NewSpiralTOF™ sangat kompleks dan mengandungi sejumlah besar maklumat, menjadikannya tidak praktikal untuk menganalisisnya secara manual. Penyelesaiannya ialah msRepeatFinder, perisian analisis polimer yang canggih.
Menetapkan standard baharu dalam prestasi MALDI-TOFMS
Untuk meningkatkan kuasa penyelesaian jisim dan ketepatan jisim spektrometer jisim masa penerbangan, jarak penerbangan mesti dilanjutkan sambil mengekalkan kumpulan ion yang mempunyai sama. m/z (paket ion) daripada mencapah di angkasa.
Optik ion SpiralTOF yang inovatif telah dibangunkan oleh JEOL berdasarkan prinsip "Pemusatan sempurna" dan "Berbilang pusingan". Paket ion difokuskan kembali ke angkasa pada setiap jarak tetap (iaitu, setiap angka-lapan trajektori) semasa penerbangan. Oleh itu, walaupun selepas jarak penerbangan yang dilanjutkan, paket ion tidak menyimpang pada satah pengesan, mencapai kuasa penyelesaian jisim yang tinggi, ketepatan jisim yang tinggi, dan penghantaran ion yang tinggi.
Resolusi jisim diperhatikan dengan campuran piawaian peptida.
Mengurangkan kesan topografi kristal matriks
Kesan topografi kristal matriks membawa kepada perbezaan dalam kedudukan permulaan penerbangan untuk ion, mengakibatkan perbezaan dalam masa penerbangan. Dalam sistem optik ion konvensional, perbezaan masa ini merendahkan kuasa penyelesaian jisim dan juga ketepatan jisim yang diperoleh dengan penentukuran jisim luaran. Dengan jarak penerbangan yang dilanjutkan, JMS-S3000 mengurangkan kesan ini kepada minimum dan mencapai kuasa penyelesaian jisim yang sangat boleh dihasilkan dan ketepatan jisim yang tinggi dengan penentukuran jisim luaran.
Satu lagi akibat daripada ini ialah resolusi jisim yang tinggi dan ketepatan jisim boleh dikekalkan untuk analisis pengimejan spesimen biologi di mana sejumlah besar spektrum jisim diperoleh merentasi permukaan spesimen besar yang berkemungkinan tidak sekata.
Mencapai julat dinamik yang luas
NewSpiralTOF™ telah mencapai julat dinamik yang luas dengan menggunakan ADC (Penukar Analog-ke-Digital) 14-bit untuk pemprosesan isyarat TOF. Ini memungkinkan untuk mengesan secara serentak puncak dengan perbezaan keamatan ion kira-kira 4 urutan magnitud. Selain itu, analisis komponen surih telah menjadi mudah dalam pengukuran pengimejan spektrometri jisim, sebagai tambahan kepada ukuran sampel pukal konvensional. Di bawah ialah contoh ukuran campuran polietilena oksida dan polipropilena oksida dalam nisbah 1,000:1. Dalam kes analisis polimer, apabila digabungkan dengan analisis Kendrick Mass Defect (KMD), adalah mungkin untuk menganalisis komponen surih yang sebaliknya sukar untuk dikesan. Dalam contoh di bawah, komponen surih PPO telah dikesan, dan purata berat molekulnya dsb. boleh dikira.
Spektrum jisim campuran polietilena oksida dan polipropilena oksida dalam nisbah 1,000:1.
Julat jisim lanjutan untuk mod Lingkaran
NewSpiralTOF™ melanjutkan julat jisim mod Spiral sehingga m/z 120,000, membolehkan analisis yang lebih tepat terhadap polimer berat molekul yang lebih tinggi.
Analisis Kumpulan Akhir Polimer Berjisim Molekul Tinggi sehingga 100 kDa (MSTips No. 527)
Dengan julat jisim yang luas m/z 4 -120,000 dalam mod Lingkaran, digabungkan dengan resolusi tinggi dan ketepatan jisim yang tinggi, Spiral BaharuTOF™ membolehkan analisis kumpulan akhir polimer dengan berat molekul melebihi 100,000, termasuk polikarbonat.
Ciri dan penggunaan pilihan TOF-TOF dan pilihan TOF linear
Pilihan TOF-TOF
Ciri-ciri
Dengan mengguna pakai optik ion SpiralTOF sebagai MS pertama, selektiviti ion prekursor yang tinggi boleh direalisasikan. Puncak monoisotopik ion prekursor boleh dipilih dengan betul.
Pemisahan akibat perlanggaran tenaga tinggi (HE-CID) membolehkan pemerolehan spektrum jisim ion produk yang kaya dengan maklumat struktur.
Teknologi reflektron parabola set off proprietari JEOL membolehkan pemerolehan semua maklumat ion produk dari m/z 5 kepada ion prekursor, sekali gus memudahkan penghasilan maklumat struktur yang sangat boleh dipercayai.
Penggunaan
Dalam analisis struktur sebatian organik, ketepatan penentuan komposisi menggunakan jisim tepat dalam mod Lingkaran boleh dipertingkatkan dengan menentukan ion tambah, sebagai tambahan kepada maklumat struktur yang diperolehi oleh HE-CID.
Dalam penjelasan urutan asid amino peptida, membezakan isomer struktur seperti leucine dan isoleucine adalah mungkin, sebagai ciri HE-CID. Ia juga mungkin untuk mengesahkan kehadiran / ketiadaan asid amino dalam peptida dengan kehadiran / ketiadaan ion imonium.
Untuk analisis aditif, surfaktan, dan lipid, analisis struktur rantai alkil adalah penting. Dengan HE-CID, adalah mungkin untuk menganggarkan panjang rantai alkil dan kedudukan ikatan berganda.
Untuk analisis struktur polimer, adalah mungkin untuk mengesahkan jenis ion (ion tambah) dan jisim kumpulan akhir daripada spektrum jisim ion produk. Menggunakan maklumat ini dengan maklumat komposisi unsur mod Lingkaran, ketepatan boleh dipertingkatkan lagi untuk penjelasan struktur.
Spektrum jisim ion produk poli(oksipropilena)
Pilihan TOF linear
Ciri-ciri
Dalam pilihan Linear TOF, ion bergerak dari sumber ion ke pengesan tanpa terjejas.
Apabila ion mengalami pereputan pasca sumber (PSD) dalam penerbangan, ion serpihan dan neutral yang dihasilkan terus terbang pada halaju yang sama seperti sebelum pemecahan. Oleh itu, dalam spektrum jisim mod Linear, ia dikesan sebagai isyarat yang sama seperti ion yang tidak berpecah. Akibatnya, sebatian berat molekul tinggi yang cenderung menjalani JPA boleh diukur dengan sensitiviti tinggi menggunakan mod Linear.
Gabungan mod Lingkaran dan Linear mengembangkan lagi julat analit yang boleh diukur.
Penggunaan
Berguna untuk penyaringan taburan berat molekul polimer.
Adalah mungkin untuk mengira taburan berat molekul & polidispersi sampel polimer dengan pelbagai jisim antara beberapa ribu hingga beberapa puluh ribu.
Adalah mungkin untuk mengukur sampel jisim tinggi berat molekul melebihi 10,000 Da seperti protein utuh, dengan kepekaan yang tinggi.
Ia membolehkan pengukuran kepekaan tinggi sampel yang boleh menjalani JPA dengan mudah, seperti protein dan polisakarida.
Spektrum jisim poli(stirena) 40K, 100K dan 200K
JMS-S3000 NewSpiralTOF™ sesuai untuk Analisis Polimer
Bahan polimer industri berasaskan campuran polimer dengan kumpulan hujung yang berbeza atau kopolimer mengandungi pelbagai jenis sebatian. Ia adalah perlu untuk mengesan semua komponen untuk memahami keseluruhan gambar, yang memerlukan resolusi jisim ultra tinggi dalam julat jisim yang luas. Di samping itu, adalah penting untuk mengesan bukan sahaja bahan asas tetapi juga komponen surih kerana pelbagai jenis polimer dan bahan tambahan surih diadun untuk kefungsian yang lebih tinggi.
Dengan julat dinamik yang luas dan resolusi jisim ultra tinggi merentasi julat jisim yang luas, NewSpiralTOF™ ialah penyelesaian yang memenuhi keperluan ini.
Penghapusan ion terbitan pereputan pasca (PSD), yang merupakan ciri utama optik ion SpiralTOF, juga menyumbang dengan ketara kepada analisis spektrum jisim yang jelas.
Kami menyediakan penyelesaian yang paling berkesan dan unik untuk analisis polimer, yang telah menjadi lebih dan lebih rumit dalam beberapa tahun kebelakangan ini disebabkan oleh fungsi yang tinggi dan kitar semula.
Spektrum jisim polimetilmetakrilat (PMMA) (m/z 2,000 - 9,000)
Analisis kumpulan akhir polimer
Dengan menggunakan msRepeatFinder pada spektrum jisim yang diukur oleh JMS-S3000 NewSpiralTOF™, campuran homopolimer dengan kumpulan hujung yang berbeza boleh diasingkan dan dikumpulkan. Ia juga mungkin untuk mencari dan mengumpulkan titik pada plot KMD dengan menentukan komposisi kumpulan hujung. Keamatan ionik relatif dan nilai indeks polimer dikira untuk siri berkumpulan seperti yang ditunjukkan dalam jadual.
Dalam contoh di bawah, plot KMD menunjukkan bahawa terdapat sekurang-kurangnya empat siri dengan kumpulan akhir yang berbeza. Dengan menggunakan plot KMR (Kendrick Mass Remainder), adalah mungkin untuk mengesahkan bahawa sebenarnya terdapat lima siri.
Spektrum jisim MALDI, plot KMD dan plot KMR bagi campuran polietilena oksida dengan kumpulan hujung yang berbeza
| Jumlah Intensiti | Jumlah Intensiti (%) | No. purata daripada molekul berat |
Purata berat daripada molekul berat |
Penyebaran | Monomer | Tamatkan kumpulan α |
Tamatkan kumpulan ω |
Tambah ion |
Caj | Tidak purata tahap pempolimeran |
Purata berat tahap pempolimeran |
Penyebaran (tahap pempolimeran) |
|
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 826378 | 61.26 | 1092.769 | 1109.324 | 1.015 | C2H4O | H | OH | Na | 1 | 23.89 | 24.28 | 1.016 |
| 2 | 239802 | 17.78 | 1434.544 | 1453.005 | 1.013 | C2H4O | C12H25 | OH | Na | 1 | 27.832 | 28.323 | 1.018 |
| 3 | 174958 | 12.97 | 1347.449 | 1365.068 | 1.013 | C2H4O | C16H33 | OH | Na | 1 | 24.581 | 25.079 | 1.02 |
| 4 | 90119 | 6.68 | 1371.922 | 1387.459 | 1.011 | C2H4O | C18H37 | OH | Na | 1 | 24.5 | 24.949 | 1.018 |
| 5 | 17689 | 1.31 | 1280.546 | 1291.183 | 1.008 | C2H4O | C18H35 | OH | Na | 1 | 22.47 | 22.783 | 1.014 |
Penjelasan struktur kumpulan akhir daripada ukuran jisim yang tepat dan ukuran MS/MS (spektrum jisim ion produk)
msRepeatFinder boleh menentukan komposisi unsur ion daripada jisim tepat yang diukur. Keputusan yang diperoleh untuk komposisi unsur kumpulan akhir untuk kumpulan ④ ditunjukkan. 4 calon mempunyai komposisi unsur yang sama, tetapi darjah pempolimeran yang berbeza. Maklumat yang diperoleh daripada spektrum jisim ion produk digunakan untuk mengecilkan calon. Apabila puncak di m/z 23 diperhatikan dalam spektrum jisim ion produk, ion prekursor diiktiraf sebagai ion tambah Na. Kehilangan neutral ciri menunjukkan bahawa saiz satu kumpulan hujung adalah kira-kira 254 u manakala satu lagi adalah agak kecil. Akibatnya, kita boleh menganggarkan bahawa ia adalah polietilena oksida yang mempunyai kumpulan akhir C18H37/OH.
| Tiada. | Tamatkan formula komposisi kumpulan | Monomer | n | Ion tambah | Massa | DBE | Ralat jisim (modulus; mDa) |
Ralat jisim (mDa) |
Ralat jisim (modulus; ppm) |
Ralat jisim (ppm) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | C16H34 | C2H4O | 22 | Na | 1217.83200 | -0.5 | 2.2767 | -2.2767 | 1.8695 | -1.8695 |
| 2 | C18H38O | C2H4O | 21 | Na | 1217.83200 | -0.5 | 2.2767 | -2.2767 | 1.8695 | -1.8695 |
| 3 | C20H42O2 | C2H4O | 20 | Na | 1217.83200 | -0.5 | 2.2767 | -2.2767 | 1.8695 | -1.8695 |
| 4 | C22H46O3 | C2H4O | 19 | Na | 1217.83200 | -0.5 | 2.2767 | -2.2767 | 1.8695 | -1.8695 |
Spektrum jisim ion keluaran dan plot RKM kumpulan ④
Analisis kopolimer
Adalah penting untuk menggunakan resolusi jisim yang tinggi untuk menganalisis kopolimer, yang terdiri daripada dua atau lebih spesies monomer. JMS-S3000 NewSpiralTOF™ boleh memisahkan banyak puncak ion isobarik (yang mempunyai jisim nominal yang sama tetapi jisim tepat yang berbeza) pada spektrum jisim. Memandangkan spektrum jisim kopolimer adalah rumit, adalah tidak praktikal untuk menetapkan puncak satu persatu. Analisis KMD menggunakan msRepeatFinder membolehkan visualisasi taburan spesies polimer. Di bawah ialah contoh analisis kopolimer blok EO-PO. Spektrum jisim yang diperbesarkan menunjukkan bahawa puncak yang kurang daripada 0.03 u dipisahkan dengan jelas oleh resolusi jisim yang tinggi. Visualisasikan spektrum jisim menggunakan plot KMD (unit asas: PO), kekisi dilihat mencerminkan taburan PO pada paksi mendatar dan taburan EO dalam arah pepenjuru.
Selain itu, plot KMD Asas Pecahan memberikan visualisasi siri polimer yang lebih jelas daripada plot KMD konvensional.
Spektrum jisim kopolimer blok EO-PO
Plot KMD (kiri) / Plot KMD asas pecahan (kanan)
Daripada pola pada plot KMD, adalah mungkin untuk mengetahui nisbah dua monomer yang terkandung dalam kopolimer binari, atau perbezaan dalam proses sintetik kopolimer. Di bawah ialah spektrum jisim dan plot KMD (unit asas: PO) dua kopolimer EO-PO dengan berat molekul purata yang lebih kurang sama. Sebilangan kecil homopolimer PO telah dikesan pada spektrum jisim dan plot KMD bagi kopolimer blok PO-EO-PO. Ini dianggap sebagai salah satu bukti bahawa sampel ini adalah kopolimer blok, kerana sisa homopolimer EO atau PO dalam kopolimer EO-PO terpolimer secara rawak tidak mungkin diberikan proses mensintesis kopolimer.
Sebaliknya, bagi kopolimer rawak EO-PO, plot KMD menunjukkan taburan berangka bagi monomer EO adalah luas. Di samping itu, dengan menentukan kumpulan akhir, plot DP (darjah pempolimeran) boleh dijana, dan nisbah molar dan nisbah berat EO dan PO boleh dikira. Nisbah berat kopolimer blok PO-EO-PO adalah sesuai dengan nilai yang diterbitkan. Adalah mungkin untuk menganggarkan nisbah komposisi EO/PO bagi kopolimer rawak EO/PO yang nisbah EO/POnya tidak didedahkan.
Spektrum Jisim kopolimer rawak EO-PO dan kopolimer blok PO-EO-PO
Plot KMD bertindan bagi kopolimer rawak EO-PO dan kopolimer blok PO-EO-PO
Plot DP kopolimer rawak EO-PO
| Nisbah molar % | Nisbah berat % | ||
|---|---|---|---|
| EO | PO | EO | PO |
| 79.8 | 20.2 | 75.0 | 25.0 |
Plot DP kopolimer blok EO-PO
| Nisbah molar % | Nisbah berat % | ||
|---|---|---|---|
| EO | PO | EO | PO |
| 46.8 | 53.2 | 40.1 | 59.9 |
Analisis pembezaan 2 sampel polimer
Analisis pembezaan kumpulan akhir dan taburan berat molekul sampel polimer adalah sangat penting untuk memeriksa kemerosotan sampel, perbezaan antara lot pengeluaran, dan perbezaan dalam proses sintesis. msRepeatFinder (pilihan) boleh melakukan analisis pembezaan dua sampel. Di bawah ialah contoh aplikasi yang digunakan untuk analisis degradasi polietilena tereftalat. Bahagian kiri bawah menunjukkan spektrum jisim sebelum dan selepas degradasi. Sebelum degradasi, oligomer kitaran, dan selepas degradasi, siri yang mempunyai kumpulan akhir COOH/COOH diperhatikan sebagai komponen utama masing-masing. Dalam melakukan analisis pembezaan, setiap sampel diukur tiga kali. Bahagian bawah kanan ialah hasil analisis pembezaan yang ditunjukkan dalam plot KMD. Merah menunjukkan puncak yang lebih kuat sebelum degradasi, manakala hijau menunjukkan puncak yang lebih kuat selepas degradasi. Di samping itu, plot gunung berapi boleh dibuat untuk mengesahkan komponen yang berbeza dengan kepentingan statistik antara 2 sampel.
Spektrum jisim sampel PET sebelum dan selepas degradasi
Plot KMD hasil analisis pembezaan
Plot gunung berapi hasil analisis pembezaan
Pengimejan spektrometri jisim polimer
Pengimejan spektrometri jisim boleh digunakan untuk polimer. Dua bintik disediakan dengan menambahkan dua antioksidan - Irgafos 168 (BASF) dan Irganox 1010 (BASF) - kepada polymethylmethacrylate (PMMA). Penyinaran ultraungu dilakukan ke tempat yang betul sahaja dan kemerosotannya divisualisasikan dengan menggunakan pengimejan spektrometri jisim. Untuk polimer, adalah mungkin untuk menggambarkan perubahan kuantitatif dalam kedua-dua polimer dan bahan tambahan. Ia juga mungkin untuk menangkap perubahan dalam berat molekul purata dan polidispersi.
Pengimejan MS PMMA, Irgafos 168, dan Irganox 1010
Sistem Pengimejan Spektrometri Jisim JMS-S3000 NewSpiralTOF™ (Pilihan)
Sistem Pengimejan Spektrometri Jisim JMS-S3000 NewSpiralTOF™
temuduga
TEMUDUGA 11
Saya mahu membuat polimer kelihatan
Hiroaki Sato: Ph.D.
Timbalan Pengarah, Institut Penyelidikan Kimia Lestari, Institut Sains dan Teknologi Industri Termaju Negara (AIST)
Dr. Sato telah mengiringi rapat evolusi spektrometer jisim selama 30 tahun. Dengan menggunakan sepenuhnya spektrometer jisim yang canggih, beliau telah menjelaskan apa yang berlaku dalam dunia polimer. Kaedah penilaian dengan pengetahuannya akan memberi kekuatan baru kepada industri kimia.
Muat turun Katalog
MALDI: JMS-S3000 NewSpiralTOF™ MALDI-TOFMS
Produk Berkaitan
Perisian Analisis Polimer msRepeatFinder
msRepeatFinder ialah perisian yang menggunakan kaedah kecacatan jisim Kendrick (KMD) untuk menggambarkan spektrum jisim kompleks polimer dan campuran hidrokarbon yang diperoleh pada spektrometer jisim resolusi tinggi dengan pengionan lembut. Ia boleh mengumpulkan dan mewarnakan siri polimer yang diperhatikan, mengira taburan berat molekul dan menganggarkan komposisi monomer dan kumpulan akhir. Ia juga merangkumi ciri-ciri berikut:
• Analisis komposisi kopolimer binari
• Analisis jenis campuran hidrokarbon
• Analisis perbandingan (perbezaan) antara dua sampel
• Carian majmuk sasaran menggunakan senarai majmuk
Sistem Pengimejan Spektrometri Jisim JMS-S3000 NewSpiralTOF™
Pengimejan MALDI MS telah berkembang daripada protein/peptida kepada molekul kecil seperti lipid dan farmaseutikal, di mana gangguan matriks dan permukaan boleh mengaburkan isyarat analit dalam TOFMS reflektron MALDI konvensional. Kuasa penyelesaian jisim yang tinggi adalah kunci kepada pemetaan ruang yang andal, menjadikan NewSpiralTOF™ sangat diperlukan untuk pengimejan MALDI MS.
◆Klik butang main dalam kotak di atas untuk menonton video. (3 minit 30 saat)◆
JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 2.0 Gas Chromatograph - Spektrometer Jisim Masa-Penerbangan
Sistem GC-MS muktamad yang mengejar prestasi dan fungsi muktamad, JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha, telah berkembang menjadi versi "2.0" dengan penyepaduan salur masuk sampel standard automatik sepenuhnya dan msFineAnalysis AI. Kami mendayakan analisis struktur automatik bagi yang tidak diketahui menggunakan tiga teknologi utama: TOFMS berprestasi tinggi, pengionan lembut yang menghasilkan ion molekul untuk sebahagian besar analit dan analisis struktur berkuasa AI.
Klik butang "main semula" dalam kotak di atas, dan filem akan bermula (selama 4 minit).
Aplikasi yang ditunjukkan dalam filem:
Pengagihan lipid (fosfolipid dan asid lemak) dalam tisu kanser tiroid
Aplikasi pengimejan spektrometri jisim lain ada di sini.
Penerbitan Penyelidikan Menggunakan JMS-S3000
Dikuasakan oleh BiozMaklumat lanjut
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.