JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0
Sistem Analisis Polimer

Ciri-ciri

 ◆ Mengklik butang Main memulakan video (lebih kurang 4 minit). ◆

MALDI-TOFMS sesuai untuk analisis polimer

JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0 ialah spektrometer jisim masa penerbangan (MALDI-TOFMS) berbantukan matriks laser desorpsi/pengionan (MALDI-TOFMS) dengan resolusi jisim ultra tinggi dan kepekaan tinggi yang menggunakan sistem optik ion SpiralTOF proprietari JEOL. Resolusi jisimnya yang tinggi, ketepatan jisim yang tinggi dan julat dinamik yang luas menjadikannya sesuai untuk analisis polimer sintetik.
Polimer sintetik adalah polydisperse yang bermaksud bahawa mereka mempunyai taburan jisim molar. Akibatnya, homopolimer dengan pelbagai kumpulan akhir dan kopolimer adalah campuran yang sangat kompleks. Oleh itu, adalah penting untuk mengekalkan resolusi jisim ultra tinggi dalam julat jisim yang luas untuk analisis polimer sintetik. Ia juga penting untuk menyelesaikan komponen surih daripada komponen utama dan gangguan lain yang tidak diingini. Optik ion SpiralTOF™-plus 3.0, yang terdiri daripada sektor elektrik penapisan tenaga, menghapuskan bunyi kimia yang diperoleh daripada pereputan sumber pasca (PSD) dan menyelesaikan komponen surih daripada komponen sampel lain. Analisis polimer sintetik memerlukan kuasa penyelesaian jisim yang tinggi ke atas julat jisim yang luas dan julat dinamik yang luas dengan hingar kimia yang rendah. SpiralTOF™-plus 3.0 memenuhi kedua-dua keperluan. Spektrum jisim polimer yang diperoleh dengan SpiralTOF™-plus 3.0 adalah sangat kompleks dan mengandungi sejumlah besar maklumat, menjadikannya tidak praktikal untuk menganalisisnya secara manual. Penyelesaiannya ialah msRepeatFinder, perisian analisis polimer terkini.

Menetapkan standard baharu dalam prestasi MALDI-TOFMS

Untuk meningkatkan kuasa penyelesaian jisim dan ketepatan jisim spektrometer jisim masa penerbangan, jarak penerbangan mesti dilanjutkan sambil mengekalkan kumpulan ion yang mempunyai sama. m/z (paket ion) daripada mencapah di angkasa.
Optik ion SpiralTOF yang inovatif telah dibangunkan oleh JEOL berdasarkan prinsip "Pemusatan sempurna" dan "Berbilang pusingan". Paket ion difokuskan kembali ke angkasa pada setiap jarak tetap (iaitu, setiap angka-lapan trajektori) semasa penerbangan. Oleh itu, walaupun selepas jarak penerbangan yang dilanjutkan, paket ion tidak menyimpang pada satah pengesan, mencapai kuasa penyelesaian jisim yang tinggi, ketepatan jisim yang tinggi, dan penghantaran ion yang tinggi.

Resolusi jisim diperhatikan dengan campuran piawaian peptida.

Mengurangkan kesan topografi kristal matriks

Kesan topografi kristal matriks membawa kepada perbezaan dalam kedudukan permulaan penerbangan untuk ion, mengakibatkan perbezaan dalam masa penerbangan. Dalam sistem optik ion konvensional, perbezaan masa ini merendahkan kuasa penyelesaian jisim dan juga ketepatan jisim yang diperoleh dengan penentukuran jisim luaran. Dengan jarak penerbangan yang dilanjutkan, JMS-S3000 mengurangkan kesan ini kepada minimum dan mencapai kuasa penyelesaian jisim yang sangat boleh dihasilkan dan ketepatan jisim yang tinggi dengan penentukuran jisim luaran.

Satu lagi akibat daripada ini ialah resolusi jisim yang tinggi dan ketepatan jisim boleh dikekalkan untuk analisis pengimejan spesimen biologi di mana sejumlah besar spektrum jisim diperoleh merentasi permukaan spesimen besar yang berkemungkinan tidak sekata.

Mencapai julat dinamik yang luas

SpiralTOF^TM-plus 3.0 telah merealisasikan julat dinamik yang luas dengan menggunakan ADC (Analog-to-Digital Converter) 14-bit untuk pemprosesan isyarat TOF. Ini memungkinkan untuk mengesan secara serentak puncak dengan perbezaan keamatan ion kira-kira 4 urutan magnitud. Selain itu, analisis komponen surih telah menjadi mudah dalam pengukuran pengimejan spektrometri jisim, sebagai tambahan kepada ukuran sampel pukal konvensional. Di bawah ialah contoh ukuran campuran polietilena oksida dan polipropilena oksida dalam nisbah 1,000:1. Dalam kes analisis polimer, apabila digabungkan dengan analisis Kendrick Mass Defect (KMD), adalah mungkin untuk menganalisis komponen surih yang sebaliknya sukar untuk dikesan. Dalam contoh di bawah, komponen surih PPO telah dikesan, dan purata berat molekulnya dsb. boleh dikira.

Spektrum jisim campuran polietilena oksida dan polipropilena oksida dalam nisbah 1,000:1.

Julat jisim lanjutan untuk mod Lingkaran

SpiralTOF baharu^TM-tambah 3.0 memanjangkan julat jisim mod Lingkaran daripada m/z 30,000 sehingga m/z 50,000, membenarkan analisis yang lebih tepat bagi polimer berat molekul yang lebih tinggi.

Mod lingkaran, spektrum jisim ion positif untuk campuran poli(stirena) (PS) 10 kDa, 20 kDa dan 40 kDa

Ciri dan penggunaan pilihan TOF-TOF dan pilihan TOF linear

Pilihan TOF-TOF

Ciri-ciri

• Dengan mengguna pakai optik ion SpiralTOF sebagai MS pertama, selektiviti ion prekursor yang tinggi boleh direalisasikan. Puncak monoisotopik ion prekursor boleh dipilih dengan betul.

• Pemisahan akibat perlanggaran tenaga tinggi (HE-CID) membolehkan pemerolehan spektrum jisim ion produk yang kaya dengan maklumat struktur.

• Teknologi reflektron parabola set off proprietari JEOL membolehkan pemerolehan semua maklumat ion produk dari m/z 5 kepada ion prekursor, sekali gus memudahkan penghasilan maklumat struktur yang sangat boleh dipercayai.

Penggunaan

• Dalam analisis struktur sebatian organik, ketepatan penentuan komposisi menggunakan jisim tepat dalam mod Lingkaran boleh dipertingkatkan dengan menentukan ion tambah, sebagai tambahan kepada maklumat struktur yang diperolehi oleh HE-CID.

• Dalam penjelasan urutan asid amino peptida, membezakan isomer struktur seperti leucine dan isoleucine adalah mungkin, sebagai ciri HE-CID. Ia juga mungkin untuk mengesahkan kehadiran / ketiadaan asid amino dalam peptida dengan kehadiran / ketiadaan ion imonium.

• Untuk analisis aditif, surfaktan, dan lipid, analisis struktur rantai alkil adalah penting. Dengan HE-CID, adalah mungkin untuk menganggarkan panjang rantai alkil dan kedudukan ikatan berganda.

• Untuk analisis struktur polimer, adalah mungkin untuk mengesahkan jenis ion (ion tambah) dan jisim kumpulan akhir daripada spektrum jisim ion produk. Menggunakan maklumat ini dengan maklumat komposisi unsur mod Lingkaran, ketepatan boleh dipertingkatkan lagi untuk penjelasan struktur.

Spektrum jisim ion produk poli(oksipropilena)

Pilihan TOF linear

Ciri-ciri

• Dalam pilihan Linear TOF, ion bergerak dari sumber ion ke pengesan tanpa terjejas.

• Apabila ion mengalami pereputan pasca sumber (PSD) dalam penerbangan, ion serpihan dan neutral yang dihasilkan terus terbang pada halaju yang sama seperti sebelum pemecahan. Oleh itu, dalam spektrum jisim mod Linear, ia dikesan sebagai isyarat yang sama seperti ion yang tidak berpecah. Akibatnya, sebatian berat molekul tinggi yang cenderung menjalani JPA boleh diukur dengan sensitiviti tinggi menggunakan mod Linear.

• Gabungan mod Lingkaran dan Linear mengembangkan lagi julat analit yang boleh diukur.

Penggunaan

• Berguna untuk penyaringan taburan berat molekul polimer.

• Adalah mungkin untuk mengira taburan berat molekul & polidispersi sampel polimer dengan pelbagai jisim antara beberapa ribu hingga beberapa puluh ribu.

• Adalah mungkin untuk mengukur sampel jisim tinggi berat molekul melebihi 10,000 Da seperti protein utuh, dengan kepekaan yang tinggi.

• Ia membolehkan pengukuran kepekaan tinggi sampel yang boleh menjalani JPA dengan mudah, seperti protein dan polisakarida.

Spektrum jisim poli(stirena) 40K, 100K dan 200K

JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0 sesuai untuk Analisis Polimer

Bahan polimer industri berasaskan campuran polimer dengan kumpulan hujung yang berbeza atau kopolimer mengandungi pelbagai jenis sebatian. Ia adalah perlu untuk mengesan semua komponen untuk memahami keseluruhan gambar, yang memerlukan resolusi jisim ultra tinggi dalam julat jisim yang luas. Di samping itu, adalah penting untuk mengesan bukan sahaja bahan asas tetapi juga komponen surih kerana pelbagai jenis polimer dan bahan tambahan surih diadun untuk kefungsian yang lebih tinggi.
Dengan julat dinamik yang luas dan resolusi jisim ultra tinggi dalam julat jisim yang luas, SpiralTOF™-plus 3.0 ialah penyelesaian yang memenuhi keperluan ini.
Penghapusan ion terbitan pereputan pasca (PSD), yang merupakan ciri utama optik ion SpiralTOF, juga menyumbang dengan ketara kepada analisis spektrum jisim yang jelas.
Kami menyediakan penyelesaian yang paling berkesan dan unik untuk analisis polimer, yang telah menjadi lebih dan lebih rumit dalam beberapa tahun kebelakangan ini disebabkan oleh fungsi yang tinggi dan kitar semula.

Spektrum jisim polimetilmetakrilat (PMMA) (m/z 2,000 - 9,000)

Analisis kumpulan akhir polimer

Dengan menggunakan msRepeatFinder pada spektrum jisim yang diukur oleh JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0, campuran homopolimer dengan kumpulan akhir yang berbeza boleh diasingkan dan dikumpulkan. Ia juga mungkin untuk mencari dan mengumpulkan titik pada plot KMD dengan menyatakan komposisi kumpulan akhir. Keamatan ion relatif dan nilai indeks polimer dikira untuk siri berkumpulan seperti yang ditunjukkan dalam jadual.
Dalam contoh di bawah, plot KMD menunjukkan bahawa terdapat sekurang-kurangnya empat siri dengan kumpulan akhir yang berbeza. Dengan menggunakan plot KMR (Kendrick Mass Remainder), adalah mungkin untuk mengesahkan bahawa sebenarnya terdapat lima siri.

Spektrum jisim MALDI, plot KMD dan plot KMR bagi campuran polietilena oksida dengan kumpulan hujung yang berbeza

Penjelasan struktur kumpulan akhir daripada ukuran jisim yang tepat dan ukuran MS/MS (spektrum jisim ion produk)

msRepeatFinder boleh menentukan komposisi unsur ion daripada jisim tepat yang diukur. Keputusan yang diperoleh untuk komposisi unsur kumpulan akhir untuk kumpulan ④ ditunjukkan. 4 calon mempunyai komposisi unsur yang sama, tetapi darjah pempolimeran yang berbeza. Maklumat yang diperoleh daripada spektrum jisim ion produk digunakan untuk mengecilkan calon. Apabila puncak di m/z 23 diperhatikan dalam spektrum jisim ion produk, ion prekursor diiktiraf sebagai ion tambah Na. Kehilangan neutral ciri menunjukkan bahawa saiz satu kumpulan hujung adalah kira-kira 254 u manakala satu lagi adalah agak kecil. Akibatnya, kita boleh menganggarkan bahawa ia adalah polietilena oksida yang mempunyai kumpulan akhir C₁₈H₃₇/OH.

Spektrum jisim ion keluaran dan plot RKM kumpulan ④

Analisis kopolimer

Adalah penting untuk menggunakan resolusi jisim tinggi untuk menganalisis kopolimer, yang terdiri daripada dua atau lebih spesies monomer. JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0 boleh memisahkan banyak puncak ion isobarik (yang mempunyai jisim nominal yang sama tetapi jisim tepat berbeza) pada spektrum jisim. Oleh kerana spektrum jisim kopolimer adalah rumit, adalah tidak praktikal untuk menetapkan puncak satu demi satu. Analisis KMD menggunakan msRepeatFinder memungkinkan untuk memvisualisasikan taburan spesies polimer. Di bawah ialah contoh analisis kopolimer blok EO-PO. Spektrum jisim yang diperbesarkan menunjukkan bahawa puncak yang berjarak kurang daripada 0.03 u jelas dipisahkan oleh resolusi jisim yang tinggi. Memvisualisasikan spektrum jisim menggunakan plot KMD (unit asas: PO), kekisi dilihat mencerminkan taburan PO pada paksi mendatar dan taburan EO dalam arah pepenjuru.
Selain itu, plot KMD Asas Pecahan memberikan visualisasi siri polimer yang lebih jelas daripada plot KMD konvensional.

Spektrum jisim kopolimer blok EO-PO

Plot KMD (kiri) / Plot KMD asas pecahan (kanan)

Daripada pola pada plot KMD, adalah mungkin untuk mengetahui nisbah dua monomer yang terkandung dalam kopolimer binari, atau perbezaan dalam proses sintetik kopolimer. Di bawah ialah spektrum jisim dan plot KMD (unit asas: PO) dua kopolimer EO-PO dengan berat molekul purata yang lebih kurang sama. Sebilangan kecil homopolimer PO telah dikesan pada spektrum jisim dan plot KMD bagi kopolimer blok PO-EO-PO. Ini dianggap sebagai salah satu bukti bahawa sampel ini adalah kopolimer blok, kerana sisa homopolimer EO atau PO dalam kopolimer EO-PO terpolimer secara rawak tidak mungkin diberikan proses mensintesis kopolimer.

Sebaliknya, bagi kopolimer rawak EO-PO, plot KMD menunjukkan taburan berangka bagi monomer EO adalah luas. Di samping itu, dengan menentukan kumpulan akhir, plot DP (darjah pempolimeran) boleh dijana, dan nisbah molar dan nisbah berat EO dan PO boleh dikira. Nisbah berat kopolimer blok PO-EO-PO adalah sesuai dengan nilai yang diterbitkan. Adalah mungkin untuk menganggarkan nisbah komposisi EO/PO bagi kopolimer rawak EO/PO yang nisbah EO/POnya tidak didedahkan.

Spektrum Jisim kopolimer rawak EO-PO dan kopolimer blok PO-EO-PO

Plot KMD bertindan bagi kopolimer rawak EO-PO dan kopolimer blok PO-EO-PO

Plot DP kopolimer rawak EO-PO

Nisbah molar %		Nisbah berat %
EO	PO	EO	PO
79.8	20.2	75.0	25.0

Plot DP kopolimer blok EO-PO

Nisbah molar %		Nisbah berat %
EO	PO	EO	PO
46.8	53.2	40.1	59.9

Analisis pembezaan 2 sampel polimer

Analisis pembezaan kumpulan akhir dan taburan berat molekul sampel polimer adalah sangat penting untuk memeriksa kemerosotan sampel, perbezaan antara lot pengeluaran, dan perbezaan dalam proses sintesis. msRepeatFinder (pilihan) boleh melakukan analisis pembezaan dua sampel. Di bawah ialah contoh aplikasi yang digunakan untuk analisis degradasi polietilena tereftalat. Bahagian kiri bawah menunjukkan spektrum jisim sebelum dan selepas degradasi. Sebelum degradasi, oligomer kitaran, dan selepas degradasi, siri yang mempunyai kumpulan akhir COOH/COOH diperhatikan sebagai komponen utama masing-masing. Dalam melakukan analisis pembezaan, setiap sampel diukur tiga kali. Bahagian bawah kanan ialah hasil analisis pembezaan yang ditunjukkan dalam plot KMD. Merah menunjukkan puncak yang lebih kuat sebelum degradasi, manakala hijau menunjukkan puncak yang lebih kuat selepas degradasi. Di samping itu, plot gunung berapi boleh dibuat untuk mengesahkan komponen yang berbeza dengan kepentingan statistik antara 2 sampel.

Spektrum jisim sampel PET sebelum dan selepas degradasi

Plot KMD hasil analisis pembezaan

Plot gunung berapi hasil analisis pembezaan

msRepeatFinder (Pilihan)

Plot Kendrick Mass Defect (KMD) dan plot Kendrick Mass Remainder (KMR) digunakan untuk menganggar spesies polimer dan kumpulan akhir yang terkandung dalam bahan polimer daripada spektrum jisim kompleks dan menjelaskan identiti mereka. Selain itu, fungsi analisis pembezaan antara dua sampel adalah berkesan dalam mengesahkan kemerosotan sampel, perbezaan lot-ke-lot, dan perbezaan dalam proses sintesis.

Perisian Analisis Polimer msRepeatFinder

Analisis pengimejan massa yang berkembang

Pengimejan MALDI MS pada mulanya dibangunkan untuk memberi tumpuan kepada sebatian berat molekul tinggi seperti protein dan peptida. Walau bagaimanapun, dengan aplikasi pengimejan MALDI MS yang semakin meluas, minat telah beralih untuk memasukkan molekul yang lebih kecil seperti lipid, farmaseutikal dan metabolit farmaseutikal. MALDI konvensional - reflektron TOFMS mempunyai kesukaran membezakan isyarat molekul kecil daripada isyarat matriks. Dalam kes pengimejan MALDI MS, isyarat daripada molekul yang tidak diingini pada permukaan spesimen selalunya akan mengganggu isyarat daripada analit sasaran. Selektiviti tinggi melalui kuasa penyelesaian jisim yang tinggi adalah penting untuk mendapatkan taburan spatial analit sasaran yang boleh dipercayai. Ia juga penting untuk mengekalkan resolusi jisim yang tinggi dan ketepatan jisim untuk masa yang lama walaupun semasa mengukur permukaan sampel dengan kawasan yang luas dan tidak seragam. SpiralTOF™-plus 3.0 ialah satu-satunya MALDI-TOFMS yang memenuhi keperluan pengimejan dengan resolusi jisim ultra tinggi dan jarak penerbangan yang jauh untuk meminimumkan kehilangan resolusi jisim akibat ketidakseragaman permukaan sampel. Selain itu, ia juga menyokong analisis pengimejan massa berkelajuan tinggi.

Penapis FINE-AI: Penapisan Bunyi Menggunakan Teknologi AI (Pembelajaran Mesin).

Perisian pemprosesan data pengimejan MS terbaru kami msMicroImagerTM versi 3 (pilihan) kini dilengkapi dengan Penapis FINE-AI, teknologi penapisan hingar yang menggunakan AI (pembelajaran mesin). Penapis FINE-AI baharu ini berasal daripada teknologi JEOL LIVE-AI (Live Image Visual Enhancer-AI) yang dibangunkan untuk mikroskop elektron pengimbasan (SEM) kami, yang telah dioptimumkan semula untuk pengimejan MS dan dilaksanakan untuk mencapai peningkatan ketara pada kualiti imej MS.

Pengimejan spektrometri jisim polimer

Pengimejan spektrometri jisim boleh digunakan untuk polimer. Dua bintik disediakan dengan menambahkan dua antioksidan - Irgafos 168 (BASF) dan Irganox 1010 (BASF) - kepada polymethylmethacrylate (PMMA). Penyinaran ultraungu dilakukan ke tempat yang betul sahaja dan kemerosotannya divisualisasikan dengan menggunakan pengimejan spektrometri jisim. Untuk polimer, adalah mungkin untuk menggambarkan perubahan kuantitatif dalam kedua-dua polimer dan bahan tambahan. Ia juga mungkin untuk menangkap perubahan dalam berat molekul purata dan polidispersi.

Pengimejan MS PMMA, Irgafos 168, dan Irganox 1010

Sistem Pengimejan Spektrometri Jisim JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0 (Pilihan)

Sistem Pengimejan Spektrometri Jisim JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0

temuduga

TEMUDUGA 11
Saya mahu membuat polimer kelihatan

Hiroaki Sato: Ph.D.
Timbalan Pengarah, Institut Penyelidikan Kimia Lestari, Institut Sains dan Teknologi Industri Termaju Negara (AIST)

Dr. Sato telah mengiringi rapat evolusi spektrometer jisim selama 30 tahun. Dengan menggunakan sepenuhnya spektrometer jisim yang canggih, beliau telah menjelaskan apa yang berlaku dalam dunia polimer. Kaedah penilaian dengan pengetahuannya akan memberi kekuatan baru kepada industri kimia.

Muat turun Katalog

MALDI: JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0 Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization Time-of-Flight Mass Spectrometer

Produk Berkaitan

GC-MS

MALDI-TOF MS

JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Kromatografi Gas Berprestasi Tinggi - Spektrometer Jisim Masa-Penerbangan

Alpha – Permulaan Baru

Alpha membawa anda ke dunia baharu spektrometri jisim. Memperkenalkan JMS-T2000GC "AccuTOF™ GC-Alpha", GC-MS muktamad dengan prestasi unggul dan kemudahan operasi.

Klik butang "main semula" dalam kotak di atas, dan filem akan bermula (selama 4 minit).

Sistem Pengimejan Spektrometri Jisim JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 3.0

◆Klik butang main dalam kotak di atas untuk menonton video. (3 minit 30 saat)◆

Aplikasi yang ditunjukkan dalam filem:

Pengagihan lipid (fosfolipid dan asid lemak) dalam tisu kanser tiroid

Pengimejan spektrometri jisim pada substrat konduktif/bukan konduktif campuran menggunakan JMS-S3000 SpiralTOF™

Aplikasi pengimejan spektrometri jisim lain ada di sini.

Perisian Analisis Polimer msRepeatFinder

Perisian Analisis Polimer Definitif !!

Memvisualisasikan data spektrum jisim yang rumit dan mempercepatkan perkongsian maklumat!

Maklumat lanjut